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  • 發布時間:2023-07-19 08:24 原文鏈接: 關于萘普生的物質檢查介紹

      1、氯化物

      取本品0.50g,加水50mL,振搖10分鐘,濾過(濾紙先用稀硝酸濕潤),取續濾液25mL,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液7.5mL制成的對照液比較,不得更濃(0.030%)。

      2、有關物質

      照高效液相色譜法(通則0512)測定,避光操作。

      供試品溶液:取本品適量,精密稱定,加流動相適量,充分振搖使溶解并定量稀釋制成每1mL中約含0.5mg的溶液。

      對照品溶液:取雜質Ⅰ對照品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1mL中約含50μg的溶液。

      對照溶液:分別精密量取供試品溶液1mL與對照品溶液2mL,置同一200mL量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。

      色譜條件:用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以甲醇-0.01mol/L磷酸二氫鉀溶液(75:25,用磷酸調節pH值至3.0)為流動相,檢測波長為240nm,進樣體積20μL。

      系統適用性要求:理論板數按萘普生峰計算不低于5000,萘普生峰與各相鄰雜質峰之間的分離度均應符合要求。

      測定法:精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2.5倍。

      限度:供試品溶液色譜圖中如有與雜質Ⅰ峰保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,不得過0.1%,其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液中萘普生峰面積的0.4倍(0.2%),雜質總量不得過0.5%。

      3、干燥失重

      取本品,在105℃干燥3小時,減失重量不得過0.5%(通則0831)。

      4、熾灼殘渣

      取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。

      5、重金屬

      取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。

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