原料:5g鄰苯二甲酸酐,25ml苯,10g無水氯化鋁(一定要干燥,不然會悲劇的),25ml濃鹽酸,5g碳酸鈉
機理:典型的F-C酰基化反應
過程:
1、250ml燒瓶中加入5g鄰苯二甲酸酐,25ml苯,10g無水氯化鋁,水浴加熱反應,注意燒瓶和冷凝管內壁一定干燥,而且要加尾氣吸收裝置。理論講反應一小時即可。
2、反應完成后拆下裝置,向燒瓶中加入少量水(滴加),待不再劇烈反應后,倒入20ml水,再加入25ml濃鹽酸(溶解鋁鹽),搭蒸餾裝置,插上溫度計,蒸餾除去苯(沸點大概在78°C)。
3、除去苯之后拆裝置,待冷卻一些后,抽濾取晶體部分,然后溫水溶解(150ml左右),并加入5g碳酸鈉(pH試紙呈堿性為止),加入活性炭脫色,加熱至沸騰。
4、趁熱過濾,取濾液冷卻,加入濃鹽酸調節pH為酸性,用玻璃棒攪拌是它結晶,強烈建議這一步在燒杯中完成。
5、把產品抽濾,烘干即可,得到的應該是一水合鄰苯甲酰苯甲酸,理論產量8.24g,產率很高。