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  • 發布時間:2022-12-05 17:58 原文鏈接: 關于阿普唑侖的藥典作用介紹

      一、鑒別

      1、取本品約5mg,加鹽酸溶液(9→1000)2mL溶解后,分為兩份:一份加硅鎢酸試液1滴,即生成白色沉淀;另一份加碘化鉍鉀試液1滴,即生成橙紅色沉淀。

      2、本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集215圖)一致。

      二、檢查

      氯化物

      取本品0.50g,加水50mL,振搖10分鐘,濾過,取濾液25mL,依法檢査(附錄W A ),與標準氯化鈉溶液5.0mL制成的對照液比較,不得更濃(0.02%)。

      三、有關物質

      取本品,加二甲基甲酰胺溶解并定量稀釋制成每1mL中約含10mg的溶液,作為供試品溶液,精密量取適量,用二甲基甲酰胺定量稀釋制成每1mL中含25μg的溶液,作為對照溶液。照高效液相色譜法(附錄V D)試驗,用苯基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以醋酸銨緩沖液(pH=4.2)(取醋酸銨7.7g, 加水1000mL振搖使溶解,用冰醋酸調節pH值至4.2)-甲醇(44 : 56)為流動相A,醋酸銨緩沖液(pH=4.2)-甲醇(5 : 95)為流動相B;進行梯度洗脫;檢測波長為254nm。取阿普唑侖對照品與三唑侖對照品適量,用二甲基甲酰胺溶解并稀釋制成每1mL中均約含20μg的混合溶液,作為系統適用性試驗溶液,量取10μL注入液相色譜儀,記錄色譜圖,使阿普唑侖峰的保留時間約為10-11分鐘,三唑侖峰與阿普唑侖峰的分離度應符合要求,理論板數按阿普哇侖峰計箅不低于2000。取對照溶液10μL注入液相色譜儀,調節檢測靈敏度,使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的50%,再精密量取供試品溶液與對照溶液各10μL注入液相色譜儀,記錄色譜圖。供試品溶液的色譜圖中如有雜質峰,各雜質峰峰面積的和不得大于對照溶液主成分峰峰面積的4倍(1.0%)供試品溶液中任何小于對照溶液主峰面積0.2倍的色譜峰可忽略不計。

      四、干燥失重

      取本品,在105°C干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(附錄Ⅷ L)。

      五、熾灼殘渣

      不得過0.3%(附錄Ⅷ N)。

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