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  • 發布時間:2022-11-22 09:13 原文鏈接: 關于非諾貝特殘留溶劑的檢查介紹

      一、丙酮、異丙醇、三氯甲烷與甲苯

      取本品約1.0g,精密稱定,置20mL頂空瓶中,精密加入內標溶液(取正丙醇,用二甲基甲酰胺稀釋制成每1mL中約含1mg的溶液)1mL與二甲基甲酰胺9mL,振搖使溶解,密封,作為供試品溶液;另分別取丙酮、異丙醇、三氯甲烷與甲苯各適量,精密稱定,用二甲基甲酰胺定量稀釋制成每1mL中分別約含1mg、1mg、0.012mg與0.178mg的混合溶液,精密量取5mL。置20mL頂空瓶中,精密加入內標溶液1mL與二甲基甲酰胺4mL,搖勻,密封,作為對照品溶液。照殘留溶劑測定法(2010年版藥典二部附錄Ⅷ P第二法)試驗。以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液;起始溫度為40℃,維持8分鐘,以每分鐘45℃的速率升溫至200℃,維持3分鐘;進樣口溫度200℃;檢測器溫度250℃;頂空瓶平衡溫度為80℃,平衡時間為30分鐘。取對照晶溶液頂空進樣,各成分峰之間的分離度均應符合要求。再取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖。按內標法以峰面積計算,均應符合規定。

      二、干燥失重

      取本品,在50℃減壓干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(2010年版藥典二部附錄Ⅷ L)。

      三、熾灼殘渣

      取本品1.0g,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ N),遺留殘渣不得過0.1%。

      四、重金屬

      取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ H第二法),含重金屬不得過百萬分之十。

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