1.氣譜方法一農藥多殘留掃描法(MRSM)
傳統的農藥殘留分析本屬化學分析上的專項技術,即樣本經過提取、凈化后用氣相色譜、液相色譜等分析儀器進行定性定量分析測定。傳統的化學分析儀器法花費的時間長,無法給予時間上的保障。農藥多殘留掃描法(MRSM)克服了這些缺點,能大大縮短分析時間,同時又能提供定量定性分析數據,是一種不可多得的快速儀器分析方法。
我國MRSM技術是由農業部環保所于1996年研究,1999年開始推廣的一種對農產品中農藥的多殘留快速掃描技術,簡化了傳統檢測技術的前處理,采用固相萃取,并使用氮吹儀代替常用的旋轉蒸發器進行濃縮,大大縮短了分析時間。其區別于以上所介紹的快速測定方法的是:(1)必須使用大型的儀器設備,如氣相色譜儀和液相色譜儀,脫離不了實驗室;(2)可以進行農藥殘留定性和定量分析;(3)可以進行未知農藥殘留的測定;(4)可檢測各類蔬菜或水果樣本中四大類(有機氯、有機磷、氨基甲酸酯、除蟲菊酯類)的農藥殘留;(5)對各類農藥靈敏度均較高,可提供科學、準確、公正的檢驗數據,作為仲裁依據。MRSM技術對儀器要求較高,如進行四大類農藥快速掃描,需要二臺氣譜和一臺液譜而且需要雙柱雙檢測器和自動進樣器。作為一種實驗室快速檢測技術,它可以很好地與現場快速測定方法結合使用,發揮各自的優點,以用于安全農產品和市場產品的農藥殘留的快速篩選、定性定量檢測,作為監督管理的強有力的手段。
2.有機磷農藥速測靈法(金屬離子催化顯色表面皿法)
速測靈方法應用的原理是具有強催化作用的金屬離子催化劑,使各類有機磷農藥(磷酸酯、二硫代酸酯、磷酰胺)在催化作用下水解為磷酸與醇,水解產物與顯色劑反應,使顯色劑的紫紅色褪去變成無色。主要針對的是有機磷農藥的殘留檢測,特別是甲胺磷、對硫磷農藥。
該方法的特點是使用了化學反應,避免了通常所使用生化方法(酶法)的缺點(酶的制備及需一定條件下保存),對有機磷及對硫磷檢出靈敏度小于5×10-6,其靈敏閾值在允許殘留標準以上,即大于2×10-6,小于10×10-5。該方法的局限性在于主要針對的是甲胺磷、對硫磷農藥殘留定性,且沒有生化法敏感,檢出限較高。
(1)方法原理 有機磷農藥(磷酸酯、二硫代酸酯、磷酰胺)在金屬離子催化作用下水解為磷酸與醇,水解產物與顯色劑反應,使顯色劑的紫紅色褪去變成無色。
(2)檢測方法 取農藥溶液3～4mL,倒入塑料測試皿中。用另一吸管吸取三角瓶中紫紅色顯色劑液體兩滴滴入測試皿中,混勻。再將塑料瓶中黃色催化劑液體四滴滴入測試皿中,混勻后靜置5～10min,觀察顏色變化。
(3)結果判斷 如果液體褪色則表示農藥殘留超標。