農藥殘留量測定樣品前處理微波輔助萃取技術

　　 微波輔助萃取是1986年匈牙利學者Ganzler等人通過利用微波能萃取土壤、食品、飼料等固體物中的有機物,提出了一種新的少溶劑樣品前處理方法。微波輔助萃取技術是對樣品進行微波加熱,利用極性分子可迅速吸收微波能量的特性來加熱一些具有極性的溶劑達到萃取樣品中目標化合物,分離雜質的目的。與傳統的振蕩提取法相比,微波輔助萃取具有高效、安全快速、試劑用量小和易于自動控制等優點,適用于易揮發物質如農藥等的提取,并可同時進行多個樣品的提取。微波輔助萃取中溶劑的選擇非常重要,直接影響到萃取結果。由于非極性溶劑介電常數小,對微波透明或部分透明無法進行萃取分離。

　　 因此在微波萃取時,要求溶劑必須具有一定的極性,對待測組分有較強的溶解能力,對后續測定的干擾較少。此外也應考慮溶劑沸點因素。常用的萃取劑有:甲醇、乙醇、丙酮、乙酸甲苯、二氯乙烷和乙腈等有機溶劑。用苯、正己烷等非極性溶劑萃取時必須加入一定比例的極性有機溶劑。微波輔助萃取的最佳參數除了萃取溶劑外,還包括了萃取設備、萃取溫度及時間的選擇。操作中要求控制溶劑溫度使其不沸騰,且在該溫度下待測物不分解。實驗結果表明,由于萃取回收率隨時間的延長而增長的幅度不大,可忽略不計。而萃取回收率在一定的溫度范圍內隨溫度增加而增加,且各物質的最佳萃取回收率溫度都不同。