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  • 發布時間:2021-11-23 20:39 原文鏈接: 幾種常見“塑化劑”的檢測方法

      一、樣品前處理方法

      1. 固相萃取柱:HyperSep C8(3ml/200mg,貨號60108-393);

      2. 活化:5mL二氯甲烷,5mL甲醇,5mL純凈水;

      3. 上樣:20mL飲料樣品,減壓過柱,流速<5ml/min;上樣后,抽干SPE柱5min;

      4. 清洗:3mL 5%甲醇水溶液;

      5. 洗脫:1mL 丙酮:乙酸乙酯(3:1)洗脫,濃縮后進樣,反相色譜則需將洗脫液吹干后,使用甲醇重新定容后進樣。

      二、HPLC&GC方法

      HPLC方法(反相)

      1、 高效液相色譜儀,配自動進樣器或手動進樣器,多波長檢測器(檢測波長為225nm)或DAD檢測器(200~400nm 全波長檢測)。

      2、 色譜柱:Hypersil BDS C18 色譜柱(250mm × 4.6mm,粒徑5μm,孔徑130A,碳載量

      11%,28105-254630)

      a. 柱溫:35℃

      b. 流動相:水(A)-甲醇(B)

      c. 梯度:15%A(0~8min)à 0%A(8~10min) à 0%A(10~20min)

      d. 流速:1ml/min

      e. 進樣量:20μL

      3、 色譜圖如下:

      HPLC方法(正相)

      1、 高效液相色譜儀,配自動進樣器或手動進樣器,多波長檢測器(檢測波長為225nm)或DAD檢測器(200~400nm 全波長檢測)。

      2、 色譜柱:Hypersil BDS CN 色譜柱(150mm × 3.0mm,粒徑5μm,孔徑130A,碳載量

      4%,28805-153030)

      a. 柱溫:30℃

      b. 流動相:正辛烷

      c. 流速:0.5ml/min

      d. 進樣量:20μL

      3、 上述條件下,DINP(Peak 2)的保留時間約為3.2min.

      GC方法

      1、 GC應配 on-column injector,或PTV進樣器,或不分流進樣器。配FID檢測器。

      2、 色譜柱及色譜條件

      a. 色譜柱:TR-5MS 30mm x 0.25mm x 0.25(26098-1420);

      b. 進樣器:不分流進樣,1μl;

      c. 18℃/min從120℃升溫到300℃;

      d. 進樣口溫度:280℃;

      e. 載氣:氦氣,1.5ml/min;

      f. 檢測:FID 320℃。


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