6.1 試料
分取250mL試樣，經消解、蒸餾后所得餾出液，取試料最大體積為50.0mL，可測定凱氏氮最低濃度為0.2mg/L(光度法)。分取25.0mL試樣，經消解、蒸餾后所得餾出液全部作為試料，可測定凱氏氮濃度高至100mg/L(酸滴定法)。
6.2 測定
6.2.1 試樣體積的確定：按下表分取適量，移入凱氏瓶中。
水樣中凱氏氮含量(mg/L)
試樣體積(mL)
～10
250
10～20
100
20～50
50.0
50～100
25.0
6.2. 2 消解：加10.0mL硫酸(3.2)，2.0mL硫酸汞溶液(3.4)，6.0g硫酸鉀(3.3)和數粒玻璃珠于凱氏瓶中，混勻，置通風柜內加熱煮沸，至冒三氧化硫白色煙霧并使液體變清(無色或淡黃色)，調節熱源使繼續保持沸騰30min，放冷，加250mL水，混勻。
6.2.3 蒸餾：將凱氏瓶斜置使成約45o角，緩緩沿瓶頸加入40mL硫代硫酸鈉-氫氧化鈉溶液(3.5)，使在瓶底形成堿液層，迅速連接氮球和冷凝管，以50mL硼酸溶液(3.6)為吸收液，導管管尖伸入吸收液液面下約1.5cm，搖動凱氏瓶使溶液充分混合，加熱蒸餾，至收集餾出液達200mL時，停止蒸餾。
6.2.4 氨的測定：加2～3滴甲基紅-亞甲藍指示液(3.8)于餾出液中，用硫酸標準溶液(3.7)滴定至溶液顏色由綠色至淡紫色為終點，記錄用量。
6.3 空白試驗
按6.2所述步驟進行空白試驗，以與試樣相同體積的水代替試樣。