分光光度計作為一種精密儀器,在運行工作過程中由于工作環境,操作方法等種種原因,其技術狀況必然會發生某些變化,可能影響設備的性能,甚至誘發設備故障及事故。因此,分析工作者必須了解分光光度計的基本原理和使用說明,并能及時發現和排除這些隱患,對已產生的故障及時維修才能保證儀器設備的正常運行。
1)若大幅度改變測試波長,需稍等片刻,等燈熱平衡后,重新校正“0”和“100%”點。然后再測量。
2)指針式儀器在未接通電源時,電表的指針必須位于零刻度上。若不是這種情況,需進行機械調零。
3)比色皿使用完畢后,請立即用蒸餾水沖洗干凈,并用干凈柔軟的紗布將水跡擦去,以防止表面光潔度被破壞,影響比色皿的透光率。
4)操作人員不應輕易動燈泡及反光鏡燈,以免影響光效率。
5)1900型等分光光度計,由于其光電接收裝置為光電倍增管,它本身的特點是放大倍數大,因而可以用于檢測微弱光電信號,而不能用來檢測強光。否則容易產生信號漂移,靈敏度下降。針對其上述特點,在維修、使用此類儀器時應注意不讓光電倍增管長時間暴露于光下,因此在預熱時,應打開比色皿蓋或使用擋光桿,避免長時間照射使其性能漂移而導致工作不穩。
6)放大器靈敏度換擋后,必須重新調零。
7)比色杯的配套性問題。比色杯必須配套使用,否則將使測試結果失去意義。在進行每次測試前均應進行比較。具體方法如下;分別向被測的兩只杯子里注入同樣的溶液,把儀器置于某一波長處,石英比色杯;220nm、700nm裝蒸餾水,玻璃比色杯:700nm處裝蒸餾水,將某一個池的透射比值調至100%,測量其他各池的透射比值,記錄其示值之差及通光方向,如透射比之差在±0.5%的范圍內則可以配套使用,若超出此范圍應考慮其對測試結果的影響。
分光光度計分操作中容易出現的幾個典型故障及其排除方法:
1)儀器不能調零。可能原因:
a)光門不能完全關閉。解決方法:修復光門部件,使其完全關閉。
b)透過率“100%”旋到底了。解決方法:重新調整“100%”旋鈕。
c)儀器嚴重受潮。解決方法:可打開光電管暗盒,用電吹風吹上一會兒使其干燥,并更換干燥劑。
d)電路故障。解決方法:送修理部門,檢修電路。
2)儀器不能調“100%”。可能原因:
a)光能量不夠。解決方法:增加靈敏度倍率檔位,或更換光源燈(盡管燈還亮)。
b)比色皿架未落位。解決方法:調整比色皿架使其落位。
c)光電轉換部分老化。解決方法:更換部件。
d)電路故障。解決方法:調修電路。
3) 測量過程中,“100%”點經常變動。可能原因:
a)比色皿在比色皿架中放置的位置不一致,或其表面有液滴。解決方法:用擦鏡紙擦干凈比色皿表面,然后將其安放在比色槽的左邊,上面用定位夾定位。
b)電路故障(電壓、光電接收、放大電路)。解決方法:送修。
4)數顯不穩。可能原因:
a)預熱時間不夠。解決方法:延長預熱時間至30分鐘左右(部分儀器由于老化等原因,長時間處于工作狀態時,也會工作不穩)。
b)光電管內的干燥劑失效,使微電流放大器受潮。解決方法:烘烤電路,并更換或烘烤干燥劑。
c)環境振動過大、光源附近空氣流速大、外界強光照射等。解決方法:改善工作環境。
d)光電管、電路等其它原因。解決方法:送修。
提高分光光度計透射比檢定及使用精度的幾種方法
在分光光度計的使用或檢定中,透射比(吸光度)的準確度是衡量儀器工作性能的一項重要指標,它的準確程度直接關系到所測數據的可信性及科學性。所以提高此項指標的使用及檢定準確度顯得尤為重要。
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