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  • 發布時間:2021-09-11 21:09 原文鏈接: 分析水中可溶硅時需要注意的問題

    之前給大家介紹過水中可溶硅的分析步驟,但在進行相關操作時有些事項還需要注意,否則很容易造成一些不必要的麻煩,我們今天就來為大家總結一下在分析水中可溶硅時有哪些問題需要注意。

    分析時需要注意的問題

    (1)分析時水中的磷酸鹽會對鉬酸銨造成干擾,大家在操作時可以調整水樣酸度以及添加草酸進行消除。

    (2)在分析中所使用的鉑器皿價格很昂貴,因此不論是儲存還是使用都需要有相關的制度,非必要時一般不輕易使用。如果使用時一定要嚴格按照相關規程進行操作,在加熱時不得與鐵板、電爐絲接觸。不得加熱或熔融不知組成的樣品、含有重金屬或化合物的樣品、堿金屬氧化物和氫氧化物。從鉑器皿內取出熱熔物時不得用手揉捏,不得用玻璃棒、金屬棒搗刮。洗滌時用稀鹽酸(1+1)煮沸,其次用碳酸鈉、焦硫酸鉀或硼砂熔融。

    (3)水樣在保存及實驗過程中盡量少與玻璃器皿接觸。必須用玻璃器皿時,先進行全程序的空白實驗,用扣除空白的方法消除玻璃器皿的影響。

    (4)試劑按照要求必須保存在聚乙烯瓶中,其它容器也盡量用聚乙烯制品。

    (5)分析時加入的酒石酸有使顯色溶液穩定的作用,可穩定2h。

    (6)被測樣品水溫>20℃時,顯色時間可適當縮短。

    (7)270~300℃焙燒碳酸鈉,目的是使其失去結晶水。焙燒3h可制得無水碳酸鈉。

    (8)熔融二氧化硅與碳酸鈉混合物時,要緩慢加熱,因碳酸鈉在反應中會產生二氧化碳,升溫過快,二氧化碳釋放過快容易造成噴濺,使標準溶液配制失敗。

    (9)分析時大家一定要知道存在于水中的二氧化硅,有全硅、可溶硅、膠體硅三種形式,其三者之間的關系為:全硅=可溶硅+膠體硅。

    (10)氯化亞錫溶液中加鹽酸溶液,是為了抑制氯化亞錫水解,加80mL丙三醇,是為了延緩氯化亞錫的氧化,延長其有效期。如全部用丙三醇配制錫溶解,可以把丙三醇加熱至50℃,這樣配制的溶液穩定性更好。

    (11)配制鉬酸銨溶液若發生困難,可采用每升加0.3~1mL濃氨水的方法,以促其溶解。




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