利用氣相色譜質譜／質譜聯用儀進行高靈敏度的...（一）

Alex Chen1, Hans-Joachim Huebschmann2, Li Fangyan3, Chew Yai Foong3 and Chan Sheot Harn3

1Alpha Analytical Pte. Ltd., Singapore; 2Thermo Fisher Scientific, Singapore, 3Health Sciences

Authority, HSA Singapore

關鍵詞

亞硝胺，食品安全，啤酒，TSQ 8000，氣相色譜- 質譜/ 質譜，定量分析，確認，

自動SRM，TraceFinder

簡介

亞硝胺是N- 亞硝基烷基胺一類化合物的通用名。已知的含有不同烷基基團的這類化合物有很多。最簡單的N- 亞硝基烷基胺含有兩個甲基，即N- 亞硝基二甲基胺(NDMA)。亞硝胺是常見的劇毒化合物，對人和動物都有強致癌性，高劑量的攝入會導致嚴重的肝損傷和內出血。

食物中的亞硝胺主要是由亞硝酸生成的。亞硝酸通常作為防腐劑被添加到肉及肉制品中，以避免肉毒桿菌造成的中毒。維生素等有抗氧化作用的添加劑能抑制亞硝酸向亞硝胺的轉化。亞硝胺的另一個來源是由氮的氧化物與生物堿（alkaloids）反應產生，這一反應在啤酒生產時干燥已萌發的麥芽的過程中已有報道。由于麥芽和啤酒中的亞硝胺水平在發酵過程中已大幅降低，需要更好的分析表現才能勝任此檢測任務。而除了其它各項日常食品的常規控制項目之外，啤酒中麥芽的低劑量亞硝胺檢測也是必須的。

已采用多年的“經典”亞硝胺檢測方法是利用串接熱能分析儀（TEA）檢測器的氣相色譜進行分析的。選擇特殊的TEA 檢測器是由于該檢測器能夠從亞硝胺生成NO，NO又能與臭氧進行特異性的化學發光反應，從而實現特異性的亞硝胺檢測。而如今，隨著對檢測方法的靈敏度的要求不斷增加，TEA 的檢出限及其復雜的操作程序，已無法滿足目前的低檢出限和高樣品通量要求。質譜儀已在不斷取代TEA。

由Munch 和 Bassett 于2004 年建立的EPA 方法521 提供了一個適應當時要求的、基于化學電離（CI）和帶有內部離子化功能的離子阱質譜儀的氣質聯用檢測方法，而不是標準的帶有外部離子源的四極桿或離子阱質譜儀。如今隨著技術的發展，GC-MS 三重四極桿也可以在低分子量區域提供高靈敏度和高選擇性的分析，使得非常低濃度的亞硝胺檢測，甚至是在復雜樣品中的低濃度檢測，成為可能。這一可能性源于使用更為簡便的、利用常規的電子轟擊源（EI）的標準技術，來建立低濃度亞硝胺檢測的便捷方法。

本應用說明文章描述了一套完整的、使用 GC-MS/MS 進行食品中亞硝胺類化合物常規檢測和定量的方法。本工作中的食品基質包括多種不同的麥芽啤酒產品以及作為最終食品產物銷售的啤酒本身。在方法開發過程中，我們特別注意優化，以在達到對亞硝胺化合物檢測所需的高靈敏度的同時，提供一種迅速、易于實現的常規檢測方法。

樣品處理方法基于AOAC 官方方法 (2000), 982.11 并略有改動。我們建立了一種使用Celite 硅藻土柱并用DCM 洗脫的固相萃取方法來從啤酒樣品中分離亞硝胺。

實驗條件

GC-MS/MS 儀器