利用超高效合相色譜進行二甲氧基苯甲酸的異構體分離

前言

位置異構體是僅在官能基位置上有所不同的幾種化合物。在包括反應監測、反應物定性等許多分析應用中，分離這些位置異構體是非常重要的。然而，由于不同位置異構體之間的物理性質僅有微小差異，因此較難將其分離。

二甲氧基苯甲酸(DMBA)共有六種位置異構體。若采用GC法對這些異構體進行分離，則在進行色譜分離之前，通常需要先進行衍生化反應。本研究顯示了在4.5分鐘內對全部六種DMBA位置異構體進行基線分離所產生的結果。可采用兩步梯度色譜分離來縮短總分離時間。經證明，在進行分離時，必須在流動相中加入甲酸。

圖1 六種二甲氧基苯甲酸位置異構體的UPC²/UV色譜圖。藍色的數字所標示的是甲氧基的位置。

儀器與試劑

系統： 配備光電二極管陣列(PDA)檢測器的 ACQUITY UPC²?

樣本： 六種DMBA位置異構體的混合物，各異構體均為0.2 mg/mL的異丙醇(IPA)溶液

色譜柱： 按照客戶要求定制的ACQUITY UPLC^? BEH125 3.0 x 100 mm, 1.7微米

流動相A： CO₂

流動相B： 含0.2%甲酸的甲醇

沖洗溶劑： IPA

分離方法：

流速： 1.2 mL/min

UPC²?管理器： 2175 psi

柱溫： 60 °C

進樣量： 1.0微升

運行時間： 4.5分鐘

檢測波長： 240nm

數據管理： Empower^? 3軟件

結論

超高效合相色譜(UltraPerformance Convergence Chromatography^TM)可在不進行樣本衍生化的情況下，對六種DMBA位置異構體進行快速的基線分離。