制備液相讓峰提前出怎么做

　　發現問題

　　XX月XX日早上，小A上班后,調出昨天下午上機（液相）的XX品種時候，發現已經在進第二個成分的對照品的第四針，但是對照品2的3針都沒有出峰，且對照品2是昨天新稱量的。

　　原因分析

　　以下是原因分析的經過：

　　1：初探究竟：初略的看了下圖譜，從對照品2的第一針開始出現了問題，沒有峰，且為新制備的對照品。

　　2：第一反應：對照品有沒有進錯，或者溶劑有沒有錯。昨天下午小A配了兩個品種的對照品，另外一個品種正常，且查看此異常的品種對照品的容量瓶，液體用了一部分，從這可以考慮肯定是沒有進錯的，然后詢問用的試劑甲醇的瓶子，應為色譜類都是用的進口試劑，全部英文，怕小A沒有看清楚，用錯了試劑，經核實也沒錯，瓶子上有CH3OH分子式（不喜歡洋文，看分子式辨別）。

　　3：繼續做出判斷：考慮進樣這一塊，首先想到注射器是否有氣泡，經查看，注射器有氣泡。于是對注射器進行手動排除氣泡。（點軟件上注射器維護→開始更換注射器→拆下注射器→用異丙醇清洗幾次，然后拉1滿管異丙醇，推出一點點，使開始端呈現小液滴時，裝上注射器→更換完成），執行灌注注射器（排除針筒里面的異丙醇），第一次灌注，又出現了氣泡。

　　4：真正原因初露：從灌注注射器第一次又出現了氣泡，可以判斷清洗液管路流出不暢，導致氣泡產生，清洗液來自于A通道，這個通道的溶劑瓶出來用二通分成了兩路，一路進A通道，一路進如注射器，也就是清洗液的來源。拆開二通的進口管路，沒有液滴流出，溶劑瓶在高處，在重力的作用下，應該有連續的液滴流出，說明溶劑過濾頭堵死了。

　　5：謎底解開：此通道正好是流動相的一個通道，繼續查看圖譜，發現系統適用性的第4針開始保留時間漂移（提前），此次的色譜條件為乙腈：水，水堵住了，乙腈的比例就大了保留時間會提前，可以斷定從第四針開始的時候就開始堵塞了，后面就堵死了。導致未出峰。

　　處理

　　1：拆下溶劑過濾頭，用異丙醇超聲10min，再用水超聲10min，再用甲醇超聲10min，再用水超聲10min，裝上溶劑過濾頭，管路有連續的液滴流出，接好二通后，測試。斷開色譜柱的進口端，放入量筒中，1.0ml/min流速100%A沖洗10min，查看量筒體積約10ml，可以判斷已經把溶劑過濾頭清洗干凈。

　　2：對照品上機測試，正常，故障解決。