近年來,微波輔助萃取在食品、藥品和環境等樣品的預處理中得到了廣泛的應用。微波輔助萃取法與傳統的萃取方法相比具有萃取時間短、萃取效率高、樣品和溶劑用量少等優點。動態微波輔助萃取法由于能夠將待萃取物及時地從萃取體系中轉移出來,減少了熱不穩定化合物的微波照射時間,從而降低了其降解的可能性。此外,動態微波輔助萃取法易于與其它的樣品前處理方法和檢測方法相結合,實現樣品的在線萃取、凈化、富集、檢測一體化完成,節約了樣品的處理時間,提高了樣品的分析效率。 本文對高通量動態微波輔助萃取法在食品和中藥樣品萃取方面的應用進行了研究,并將該方法與其他樣品前處理方法如固相萃取法、鹽析液液萃取法等進行聯用,實現了食品中農藥殘留和中藥中有效成分的快速萃取、富集和凈化。具體研究內容如下: 1.建立了基于動態微波輔助萃取技術的萃取側柏葉中的黃酮類化合物的方法。優化后的最佳萃取條件為:萃取劑為60%甲醇-水溶液;微波萃取功率為350W;萃取時間為8分鐘;萃取流速為1.0mL min-1。在最佳的萃取條件下獲得的萃取液利用高效液相色譜法進行分析,方法的檢出限為0.03μg mL-1,精密度在3.1%-5.3%之間。將此方法與高壓微波萃取法、超聲提取法、索氏提取法和加熱回流萃取法進行比較,發現本方法的槲皮苷萃取率要高于超聲提取法、索氏提取法和加熱回流萃取法。本實驗所建立的方法與高壓微波輔助萃取法相比,所獲得的槲皮苷的萃取率相近,但省略了高壓微波輔助萃取過程中的升壓和降壓過程,使得萃取時間顯著下降。 2.建立了動態微波輔助萃取結合固相萃取法,用于大米中六種三嗪類除草劑殘留的萃取和凈化,之后利用高效液相色譜-質譜法進行定量分析。實驗中以自制強酸型陽離子交換樹脂作為固相萃取柱的吸附劑。我們對影響微波輔助萃取及固相萃取的實驗條件進行了優化。最優化條件為:萃取劑為80%甲醇-水溶液;微波功率為600W;萃取時間為10分鐘;萃取劑流速為1.0mL min-1;陽離子交換樹脂制備的磺化時間為40分鐘;固相萃取柱中吸附劑的用量為60mg;洗脫劑為3.5mL的5%氨化甲醇溶液;洗脫流速為1.0mL min-1。大米中六種三嗪類除草劑的檢出限在0.10-0.31ng g-1之間,回收率為82%-108%。該方法可實現樣品的萃取、凈化、富集在線一步完成,使大米樣品前處理更加快捷、方便。 3.建立了動態微波輔助萃取結合鹽析液液萃取法用于西紅柿樣品中六種三嗪類除草劑殘留的萃取、富集和凈化。首先西紅柿樣品用動態微波輔助萃取法進行萃取;之后用鹽析液液萃取法對獲得的萃取液進行快速的富集和凈化;最后萃取物經氮吹濃縮后,采用高效液相色譜-質譜進行檢測。實驗中對影響動態微波輔助萃取和鹽析液液萃取的實驗條件進行了優化,最優的實驗條件為:萃取劑為70%乙腈-水溶液;微波萃取功率為350W;萃取時間為7分鐘;萃取劑流速為1.0mL min-1;萃取液pH值為8;鹽析鹽為醋酸銨;用量為2.0g。六種三嗪類除草劑的檢出限為0.08-0.33ng g-1;方法的回收率為80%-95%。該方法被成功應用于西紅柿中三嗪類除草劑的檢測,結果令人滿意。