動物源性樣品中β受體激動劑的檢測（SPELC／MS）

　　1) SPE 方法

　　訂貨號：C2160107-304

　　固定相： Thermo HyperSep Retain-CX

　　柱體積： 3mL

　　固定相重量：200mg

　　酶解: 動物源性樣品2g (精確到0.01g)于50mL離心管中，加入0.2 mol/L乙酸銨溶液（pH 5.2）10mL,然后加入β－鹽酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶40μL，渦旋混勻3 min，于37℃下水浴避光振蕩16h。

　　提取：樣品酶解后放置至室溫，渦旋混勻3 min，高速離心10min，取出上清液，加入1mol/L高氯酸溶液1mL，渦旋，混勻，高速離心10min后，轉移上清液至另一50mL離心管內。

　　活化：3mL甲醇，3mL水，3mL 0.5mol/L高氯酸

　　上樣：樣品

　　清洗：3 mL水，3mL甲醇，柱子抽干

　　洗脫：3mL5%氨水甲醇溶液

　　2）LC/MS 方法

　　定貨號：25005-152130

　　色譜柱：Hypersil Gold，5μm，2.1×150mm

　　流動相：A：水（5mM乙酸銨）B：甲醇，梯度洗脫：

　　進樣量：10μL

　　流速：250μL/min

　　MS條件：電噴霧電離源（ESI），正離子模式

　　選擇反應監控（SRM）掃描模式

　　噴霧電壓：4500V

　　離子傳輸管溫度：350℃

　　結果：

　　1．典型LC/MS/MS 色譜圖

　　2．定量限（LOQ）：本方法沙丁胺醇、非諾特羅、氯丙那林、萊克多巴胺、克侖特羅、妥布特

　　羅、噴布特羅和心得安在豬肝、豬肉、牛奶和雞蛋等動物源性食品組織中的定量限均可達0.1μg/kg，西馬特羅、特布他林為0.5μg/kg。

　　3．提取回收率均可達75  -120 %。