化學吸附儀工作原理和操作

　　一、化學吸附儀的基本功能

　　化學吸附儀具有多種表征功能，能夠對新鮮催化劑進行程序升溫脫附(TPD)、程序升溫還原（TPR)、程序升溫表面反應（TPSR)等研究，也可對失活催化劑、干燥催化劑進行程序升溫氧化（TPO）研究。利用化學吸附儀中的脈沖吸附技術還可對催化劑的酸性、表面金屬分散度、金屬與載體的相互作用等進行研究。這些分析方法的使用，在催化劑研制過程中起著至關重要的作用。

　　TPR:確定催化劑中可被還原成分的數量、開始被還原的溫度、還原的截止溫度等；

　　TPO:催化劑在完成TPR還原之后重新被氧化，確定被重新氧化部分占總共被還原部分的比例，用這個比例來反映催化劑的循環氧化還原性能；

　　TPD:.確定催化劑表面可用活性點在吸附某種氣體后，在一定溫度下，這些被吸附的氣體從表面活性點，完全脫出時所需要的能量（解吸附能），以便通過解吸附能的大小反應催化劑的活性強弱；脈沖化學吸附：確定催化劑活性表面積，催化劑表面金屬分散率，活性顆粒大小

　　二、操作方法TPR

　　1、反應器內裝入樣品。

　　2、打開主機電源，打開操作軟件。

　　3、閥2接入氧氣，打開閥2，閥7打向閥2，閥8打向放空，處理氣流量計調至40-60mL/min，進行樣品升溫氧化，氧化溫度及時間視具體樣品而定。

　　4、閥1接入氬氣，閥7打向閥1，設定1、2號質量流量計流速為

　　30mL/min，放下加熱爐，降溫吹掃至加熱爐降至室溫。

　　5、閥1切至氫氬混合氣室溫吹掃5-10min，閥8打向TCD。

　　6、打開TCD，基線平穩后升起加熱爐，開始程序升溫。

　　7、峰圖出完基線平穩后，關閉TCD，關閉溫控器，降下加熱爐，保存數據。

　　8、閥1切至氬氣吹掃5-10min。

　　9、關閉氣體，關閉主機電源，關閉操作軟件。

　　三、操作注意事項

　　1、先通載氣再打開TCD，結束后先關閉TCD再處理其他操作（以防燒壞TCD) 。

　　2、主機和軟件不具備記憶功能，重新啟動時必須重新設置閥門開關和軟件內1、2號質量流量計流量。

　　3、連續通入氫氣和氧氣處理樣品時，中間必須通入惰性氣體吹掃。

　　四、樣品要求

　　1、常規都是粉末、顆粒狀樣品，粒度為 40-80 目；

　　2、樣品需充分干燥，樣品量不得少于100mg；

　　3、如有塊狀、薄膜樣品需考慮氣體分子能否擴散到樣品里面

　　4、要求樣品不含S、鹵素等，測試溫度范圍內，樣品穩定，不能產生腐蝕性氣體。