摘要
環氧乙烷是一種有機化合物，為一種最簡單的環醚，化學式是C2H4O，是一種有毒的致癌物質，所以醫療器械行業相關標準對一次性使用無菌醫療器械產品的環氧乙烷殘留量指標有著嚴格要求。
關鍵詞
濟南眾測 氣相色譜儀、環殘檢測、環氧乙烷、GC6890
一、測試意義
環氧乙烷具有頑強的擴散和穿透能力，對細菌芽孢、真菌和病毒等各種微生物均有滅殺作用，屬于廣譜滅菌劑，現在被廣泛的應用于洗滌，制藥，醫療器械，印染等行業消毒使用。
環氧乙烷滅菌裝置是一次性使用無菌醫療器械生產企業的關鍵設備，安裝操作、使用管理有其特殊要求，使用環氧乙烷做滅菌劑，可在常溫下殺滅各種微生物，包括芽孢、結核桿菌、細菌、病毒、真菌等。但因環氧乙烷本身是有毒的致癌物質，對人體毒性傷害非常大，所以醫療器械行業相關標準對一次性使用無菌醫療器械產品的環氧乙烷殘留量指標有著嚴格要求。
二、環氧乙烷殘留量檢測執行標準：
GB/T 14233.1-2008 醫用輸液、輸血、注射器具檢驗方法 第1部分：化學分析方法
GB/T 16886.7-2001 醫療器械生物學評價 第7部分：環氧乙烷滅菌殘留量
環氧乙烷的限值GB15980-2009里也有要求：
一次性使用輸液器、輸血器的環氧乙烷殘留量應小于≤0.5mg/套
一次性使用靜脈輸液針的環氧乙烷殘留量應小于≤0.1mg/支
一次性使用注射器、外科紗布敷料及其他醫療用品的環氧乙烷殘留量應≤10μg/g。
三、適用范圍
四、環氧乙烷殘留量檢測方法—氣相色譜法：
1、試驗設備：氣相色譜儀GC6890（濟南眾測機電設備有限公司）
2、測試原理：氣相色譜法是利用溶劑將殘留于醫療器械中的環氧乙烷萃取于浸提液中，并將浸提液中的環氧乙烷通過頂空進樣技術引入氣相色譜儀中進行定量分析的方法。該方法直接測定環氧乙烷的含量。選擇性強．不受被測樣品的成分和性質的于擾，適合各種材質醫療器械的環氧乙烷殘留測定。
2.1色譜圖譜：
2.2樣品試樣制備
試樣浸出方法，模擬浸出和極限浸出。常選用極限法；仲裁方法為模擬方法。
試驗樣制備應在取樣后立即進行，否則應將供試樣品封于由聚四氟乙烯密封的金屬容器中保存。
將樣品截為5mm長碎塊，取2.0g放入萃取容器中，加5ml水，容器內壓力為常壓，在恒溫水浴60 ℃±1 ℃中放置40分鐘。
2.3標樣制備
1、環氧乙烷標準試劑（分析純以上），純凈水，取樣器、容量瓶，在使用前放入冰箱冷藏儲存30分鐘以上（防止環氧乙烷配置過程中氣化揮發）。
2、取適量的液體環氧乙烷，精確稱重。然后稀釋后配置成10ug/ml的標準儲備溶液。放冰箱冷藏存儲。
3、精確抽取上述標準儲備溶液，1毫升，2毫升，4毫升，6毫升，8毫升，分別稀釋到10毫升，配置成1ug/ml,2ug/ml,4ug/ml,6ug/ml,8ug/ml的標準液。放冰箱冷藏存儲。
4、分別取標準液5毫升，放入20毫升頂空瓶中，加蓋密封。恒溫60 ℃±1 ℃中放置40分鐘。
5、用1ml注射器取1ml上部氣體，注入色譜儀，锝出標準曲線圖。
2.4儀器條件
1、50米毛細管色譜柱。30 m*0.32mm*0.5um
2、儀器條件；氣化、檢測180度，柱室80度。
五、GC6890環氧乙烷測定簡易操作規程
1. 樣品及標樣處理
1.1 樣品處理：
將樣品透析包裝打開，選取易于拆卸、剪取及不易于環氧乙烷解析處的部位，將樣品剪成5mm長碎塊，取1.0-2.0 g樣品1份，放入20mL頂空進樣瓶，加純水5mL（樣品浸沒），密封，放入恒溫60℃±1℃保持40min。
1.2 環氧乙烷標樣貯備液的制備
? 環氧乙烷標準試劑（分析純以上），純凈水，取樣器、容量瓶，在使用前放入冰箱冷藏儲存30分鐘以上（防止環氧乙烷配置過程中氣化揮發）。
? 取適量的液體環氧乙烷，精確稱重。然后稀釋后配置成10ug/ml的標準儲備溶液。放冰箱冷藏存儲。
精確抽取上述標準儲備溶液，1ml，2ml，4ml，6ml，8ml，分別稀釋到10ml，配置成1ug/ml,2ug/ml,4ug/ml,6ug/ml,8ug/ml的標準液。放冰箱冷藏存儲。
?依據樣品環氧乙烷含量，取上述標準液5ml，放入20ml頂空瓶中，加蓋密封。恒溫60 ℃±1 ℃中放置40min。
2. 氣相色譜儀操作
2.1 打開電腦，打開色譜工作站，打開在線工作站。
2.2 檢查儀器各氣路閥狀態是否正常：
? 空氣 在0.055MP的位置。
? 輔助氣 在0.04MP的位置。
? 柱頭壓 0.04MPA。（依據分離情況進行調整）。
? 將信號采集插頭插在信號輸出位置。（在儀器的后面）
2.3 儀器上的鍵盤操作：
? 按下色譜儀上的電源開關。（在儀器的右側板的紅色按鈕）
? 按鍵盤上的 “溫度” 鍵 ,檢查溫度參數是否正確。
? 柱室 為 80 ；調節 檢測器 為180 ；調節 汽化室 為180 （依據分離情況進行調整）。按一下鍵盤上的 “溫度“鍵使界面還原。
? 按鍵盤上的 “運行” 鍵（儀器的 運行燈 亮）儀器開始加熱運行，按一下鍵盤上的 溫度 鍵使界面還原；觀察各個溫度顯示是否正常（右邊的溫度是否往設定溫度增加）。
? 按“檢測器”鍵 ，將“靈敏度”設定為 3 。按一下鍵盤上的“溫度” 鍵使界面還原。（上述參數設定后，儀器自動記憶）。
2.4 在儀器 準備燈 亮以后進行如下操作：
? 調節 氫氣 壓力到 0.2 MP 。
? 用 電子點火槍 在（FID檢測器）上點火 ，并能聽到爆鳴聲后緩慢將 氫氣 壓力調節到 0.055 MP 。并把 打火槍放在 剛才的點火口上，觀察是否有水蒸汽生成，如果沒有則重新調節氫氣壓力到 0.2 MP，然后再次用點火槍點火 。
? 雙擊 在線工作站 ，打開 通道 。（在通道1 前面的方框里用鼠標點擊一下，然后點擊 OK） 。
? 然后點擊 數據采集 ，點擊 查看基線 。將出現的界面放大。然后點擊菜單上的 打開（從電腦中將分析方法打開 ）。
? 等10分鐘（基線走平后）開始進樣操作。可以通過輸入電壓值和時間來調節顯示 。
2.5 進樣操作：
? 用1ml 注射器， 仔細抽取1ml 的樣品 。（緩慢進行抽取）
? 將樣品注入儀器上面的進樣口，進樣完成后，用手按下采樣按紐。（儀器上面的黑色按鈕）。
? 一段時間后圖譜出峰完畢，點擊工作站上的“停止采集”按鈕，按工作站工具欄上“ 預覽”按鈕， 可以看到相應的含量顯示。
2.6 關機操作：
? 調節“氫氣旋鈕”將氫氣關閉。（將火焰熄滅）。
? 然后按下儀器 “停止” 鍵 ，此時儀器將進行停止操作聲音比較響，等待10分鐘（非常重要），將儀器上的 電源開關 關閉（儀器右側的紅色按鈕），鋼瓶上的總閥關閉。
2.7 電腦關機操作：
? 點一下工作站上的 “查看基線 ”按鈕，然后點擊工作站上面的 “×” ，如出現提示保存文件，則點擊 NO。
? 工作站關閉完成。
3. 結果判定
依據GB 15980-2009：
? 一次性使用輸液器、輸血器的環氧乙烷殘留量應小于≤0.5mg/套
? 一次性使用靜脈輸液針的環氧乙烷殘留量應小于≤0.1mg/支
? 一次性使用注射器、外科紗布敷料及其他醫療用品的環氧乙烷殘留量應≤10μg/g
4. 注意事項
? 氣相色譜儀中FID檢測器關火時應先關閉氫氣通路，然后關閉空氣通路。
? 氣相色譜儀在關機前，應將進樣口、柱溫箱和FID檢測器溫度降至室溫或低于50℃才可關機。
? 制備樣品的分析人員進行的所有工作，包括化學試劑的使用，應在通風櫥內進行，并穿戴防護衣。使用化學藥品之前應閱讀材料安全方面的說明。
? 在一個分析中盡量同一人操作，并使用同一只1mL玻璃注射器，注射器預先恒溫到樣品相同溫度。
? 每次注意環氧乙烷保留時間的變化，以防進樣氣化墊漏氣。
試驗結果：
試樣名稱
EO殘留量（μg/g）
導管1
1.5965
導管2
1.5873
5.溶液稀釋倍數計算方法
用冷藏條件下處理過的1毫升注射器（1毫升純品取樣針①），取冷凍處理過的環氧乙烷純品，0.4毫升。過程要快，取樣過程中環氧乙烷會有少量氣化。將注射器中的樣品快速注射到剛才的頂空瓶中，立刻放入天平，測量總質量M2。立刻用封口器，將該頂空瓶密封，放入冷藏中保存。 算出加入環氧乙烷的質量是多少（克）m=M2-M1 。0.327g
另取20毫升的頂空瓶（放入冰箱冷藏30分鐘以上），加入20毫升冷水(20毫升注射器)。根據步驟2，加入環氧乙烷的質量，算出需取環氧乙烷稀釋液的體積（用冷藏過的10ul的微量注射器取樣），取前將上述稀釋搖晃均勻。二次稀釋后的液體環氧乙烷含量為10ug/ml。
0.327g/10ml=0.0327g/ml=32.7mg/ml=32700ug/ml (32700ug/ml)/ ( 10ug/ml)=3270倍。
20ml=20000ul
20000ul/3270=6.11ul
6.關于溶劑殘留的計算方法的選擇：
我們氣相色譜儀有兩種積分方法（積分就等于是數據結果的計算方法）：高度外標法和面積歸一法，高度外標就是根據色譜圖的峰高來核算積分，面積歸一就是根據峰底到下一個峰底之間的面積來積分。
溶劑殘留在0.1毫克以下的，用高度外標法好，因為通常這種峰面積很小，只有一個高峰，可以精確分析出溶劑殘留量；殘留量大的，就用面積歸一，因為這個峰可能不明顯，或者有幾個峰。
總之方法的選擇就是看溶劑殘留量的多少，小的用高度外標，大的用面積歸一，兩種方法我們設備都有，客戶自己選擇使用。
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