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  • 發布時間:2023-05-29 15:00 原文鏈接: 十一味參芪片的鑒別

      1、取本品,置顯微鏡下觀察:草酸鈣簇晶直徑20-68μm,棱角銳尖(人參)。纖維成束或散離,壁厚,表面有縱裂紋,兩端斷裂成帚狀或較平截(黃芪)。薄壁細胞紡錘形,壁略厚,表面有極微細的斜向交錯紋理(當歸)。

      2、取本品,除去包衣,研細,取約3g,加水3ml使濕潤,加水飽和正丁醇20ml,超聲處理30分鐘,取上清液,加三倍量氨試液,播勻,放置使分層,取正丁醇液,蒸干,殘渣加甲醇0.5ml使溶解,作為供試品溶液。另取人參對照藥材1g,加水lml,同法制成對照藥材溶液。再取人參皂苷Re對照品、人參皂苷Rg1對照品,加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗,吸取上述三種溶液各5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃以下放置的下層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液。在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。

      3、取本品,除去包衣,研細,取約4g,加乙醇40ml,加熱回流30分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加0.3%氫氧化鈉溶液20ml使溶解,濾過,濾液用稀鹽酸調節pH值至5-6,用乙酸乙酯25ml振搖提取,分取乙酸乙酯液,用鋪有適量無水硫酸鈉的濾紙濾過,濾液蒸干,殘渣加乙酸乙酯液1ml使溶解,作為供試品溶液。另取黃芪對照藥材2g同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷甲醇(10:1)為展開劑,展開,取出,晾干,置氨蒸氣中熏后,在紫外光(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。

      4、取本品,除去包衣,研細,取約3g,加乙酸乙酯40ml,超聲處理20分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作為供試品溶液。另取當歸對照藥材1g,加乙酸乙酯15ml,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以正已烷乙酸乙酯(4:1)為展開劑,展開,取出,晾干,在紫外光(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。

      5、取本品,除去包衣,研細,取3g,加水30ml,加熱煮沸30分鐘,放冷,離心,上清液用乙酸乙酯振搖提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯提取液,蒸干,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取熟地黃對照藥材1g,加水20ml,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(60-90℃)-乙酸乙酯(1:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以二硝基苯肼試液,在105℃加熱至斑點顯色清晰,在日光下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。

      6、取本品,除去包衣,研細,取5g,加甲醇30ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加水10ml使溶解,再加鹽酸1ml,加熱回流30分鐘,立即冷卻,用乙醚搖晃提取2次,每次20ml,合并乙醚提取液,蒸干,殘渣加三氯甲烷1ml使溶解,作為供試品溶液。另取決明子對照藥材1g,加甲醇10ml,同法制成對照藥材溶液。再取大黃酚對照品、橙黃決明素對照品,加無水無醇乙酸乙酯(1:1)制成每1ml各含1mg的混合溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗,吸取上述三種溶液各3μl,分別點于同一硅膠H薄層板上,以石油醚(30-60℃)丙酮(2:1)為展開劑,預平衡30分鐘,展開,取出,晾干,置氨蒸氣中熏至斑點顯色清晰。供試品色譜圖中,在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。

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