有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。
供試品溶液取本品適量,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中含1mg的溶液。對照溶液取硝酸異山梨酯對照品和2-單硝酸異山梨酯對照品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中各約含0.25mg的混合溶液,精密量取2ml,置200ml量瓶中,再精密加供試品溶液1ml,用流動相稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液取單硝酸異山梨酯對照品與2-單硝酸異山梨酯對照品適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中各約含5g的溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇水(25:75)為流動相;檢測波長為210nm;進樣體積20l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,理論板數按單硝酸異山梨酯峰計算不低于3000,單硝酸異山梨酯峰與2-單硝酸異山梨酯峰之間的分離度應大于2.0。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至硝酸異山梨酯峰保留時間的1.1倍。限度供試品溶液色譜圖中,如有與硝酸異山梨酯峰和2-單硝酸異山梨酯峰保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,均不得過0.25%;其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液中單硝酸異山梨酯峰面積的0.5倍(0.25%),雜質總量不得過0.5%氯化物取本品0.20g,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液6.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.03%)。干燥失重取本品,置五氧化二磷干燥器中減壓干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)重金屬取本品1.0g,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之十。