鑒別
(1)取本品內容物細粉適量(約相當于單硝酸異山梨酯60mg),加三氯甲烷10ml,充分振搖,濾過,濾液置水浴上蒸干。取殘渣約20mg,置試管中,加水1ml與濃硫酸2ml,混勻,溶解后放冷,沿管壁緩緩加硫酸亞鐵試液3ml,使成兩液層,接界面顯棕色(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。
檢查
硝酸異山梨酯與2-單硝酸異山梨酯照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取含量測定項下的續濾液。對照品溶液取硝酸異山梨酯對照品與2-單硝酸異山梨酯對照品,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1m1中各約含5g的混合溶液系統適用性溶液、色譜條件與系統適用性要求見單硝酸異山梨酯有關物質項下。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至硝酸異山梨酯峰保留時間的1.1倍。限度供試品溶液色譜圖中,如有與硝酸異山梨酯峰和2-單硝酸異山梨酯峰保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,均不得過單硝酸異山梨酯標示量的0.5%。含量均勻度取本品1粒,將內容物置100m(10mg規格)或200ml(20mg規格)量瓶中,囊殼用少量流動相分次洗滌,洗液并入量瓶中,加流動相適量,振搖約20分鐘使單硝酸異山梨酯溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液作為供試品溶液。照含量測定項下的方法測定含量,應符合規定(通則0941)。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定。溶出條件以水500ml為溶出介質,轉速為每分鐘50轉,依法操作,經30分鐘時取樣供試品溶液取溶出液濾過,取續濾液對照品溶液取單硝酸異山梨酯對照品,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含20μg(10mg規格)或40μg(20mg規格)的溶液。色譜條件見含量測定項下。進樣體積50μl。系統適用性溶液與系統適用性要求見含量測定項下測定法見含量測定項下。計算每粒的溶出量限度標示量的80%,應符合規定。其他應符合膠囊劑項下有關的各項規定(通則0103)。
