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  • 發布時間:2021-12-13 16:00 原文鏈接: 卡爾費休水分檢測的影響因素

      1、滴定速度

      控制好卡爾費休滴定中加入的滴定劑量。從理論上講,滴定劑加的越快越好,且在終點到達時剛好停止,精確測定滴定劑消耗量。

      2、pH值

      反應最大速率出現在PH值為5.5~8之間,在實際操作中應避免pH>8或pH<4,滴定酸性或堿性樣品時應加入緩沖劑調節溶液pH值。

      3、攪拌速度

      當觀察到小的渦流時,就是最佳攪拌速度。若速度太慢,滴定也會慢且不充分,可能發生過量滴定。若攪拌速度太快,溶液中現成氣泡,氣泡會導致錯誤的測量值。

      4、儀器

      在測樣品之前要進行饋液,以確保滴定管和管道中無空氣,卡爾費休溶液漂移值太高,應及時更換分子篩。廢液瓶上的分子篩含有SO?應該先用去離子水清洗,然后烘干再生。對儀器要定期維護,清潔滴定儀表面電機可用去離子水超聲波浴幾分鐘或用鉻酸浴,然后用去離子水清洗。

      5、環境水分

      環境水分是導致卡式滴定產生誤差的主要原因,相對濕度>80%的環境,房間內應安裝除濕器,并且實驗儀器不能正對著空調。

      6、滴定劑濃度

      對于滴定劑和溶劑要確保在試劑有效期內使用,并要妥善保存防止其吸收環境水分而導致試劑本身濃度降低,試劑應保存在低溫干燥處,可置于干燥皿中。

      7、溶劑

      溶劑對卡式反應有影響。研究發現溶劑中的甲醇含量≥20%時碘和水以1:1的比例反應,因此甲醇的量需始終不少于要求的最低量。

      溶劑中的水分含量對卡爾費休的滴定也有影響。當溶劑中水分含量>1mol/L時,滴定度將升高,影響測量結果準確性。然而實際操作中這種情況并不多見,因為溶劑的水分含量微乎其微。

      8、樣品

      樣品量大則測量準確度高。因為取樣和加樣時,吸收的環境水分對結果影響削弱了。值得一提的是,樣品添加時要避免粘在反應杯壁上,以免影響測量結果產生不必要的誤差。溶劑添加到反應瓶中要反復振蕩3-4次,使其快速得到穩定漂移值。

      9、溫度

      卡爾費休滴定劑含有90%以上的甲醇或乙醇,其體積因溫度的變化而急劇膨脹,而濃度即相應降低。

      10、樣品與卡爾費休試劑產生副反應

      影響滴定結果的副反應與卡式反應平行發生,要在卡式反應發生之前把副反應的干擾消除。

      11、密封性

      為避免外部空氣中的水分影響結果精確性,要求滴定設備和反應池具有良好的密封性,否則吸濕會造成終點長時間的不穩定和嚴重的誤差。

      12、進樣操作

      進樣器針頭受外界污染會影響測定結果,同時也要防止進樣時樣品的損耗。

      13、借終點現象

      在卡爾費休滴定過程中,有時會出現借終點現象,也就是提前到達終點,造成測定結果偏低。特別在測定低濃度含水量的樣品時影響更大,甚至無法進行測定。這主要是空氣中的氧將滴定池中的碘離子氧化為碘,從而減少了試劑的耗用量。太陽光也會明顯地促進氧與碘離子的氧化反應,對試劑要采取避光措施。另外試劑的組成和操作環境對這個反應的速度有一定的影響。

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