原子發射光譜（ICP／AES）理論知識（6）——激發光源

　　原子發射光譜（ICP/AES）理論知識（6）——激發光源（B等離子體）

　　（四）電感耦合高頻等離子體 ICP（Inductively coupled plasma）

　　等離子體噴焰作為發射光譜的光源主要有以下三種形式：

　　(1)電感耦合等離子體(inductively coupled plasma， ICP)

　　ICP性能優越，已成為最主要的應用方式 ；

　　(2)直流等離子體噴焰(direct currut plasmajet，DCP)

　　弧焰溫度高 8000-10000K，穩定性好，精密度接近ICP，裝置簡單，運行成本低；

　　(3) 微波感生等離子體(microwave induced plasma, MIP)

　　溫度5000-6000K，激發能量高，可激發許多很難激發的非金屬元素：C、N、F、Br、Cl、C、H、O 等，可用于有機物成分分析，測定金屬元素的靈敏度不如DCP和ICP。

　　1、 概念及結構

　　 電感耦合高頻等離子體（ICP）是本世紀60年代提出，70年代獲得迅速發展的一種新型的激發光源。

　　等離子體是一種電離度大于0.1%的電離氣體，由電子、離子、原子和分子所組成，其正負電荷密度幾乎相等。整體呈現中性。

　　通常，它是由高頻發生器、等離子炬管和工作氣體等三部分組成。

　　高頻發生器的作用是產生高頻磁場以供給等離子體能量。感應圈一般是以圓形或方形銅管繞成的2～5匝水冷線圈。

　　等離子矩管由三層同心石英管組成。外層石英管氣流Ar氣從切線方向引入，并螺旋上升，其作用有：第一，將等離子體吹離外層石英管的內壁，以避免它燒毀石英管；第二，是利用離心作用，在炬管中心產生低氣壓通道，以利于進樣；第三，這部分Ar氣流同時也參與放電過程。中層石英管做成喇叭形，通入Ar氣，起作維持等離子體的作用。內層石英管內徑為1～2mm左右，載氣帶著試樣氣溶膠由內管注入等離子體內。試樣氣溶膠由氣動霧化器或超聲霧化器產生。

　　Ar做工作氣體的優點： Ar為單原子惰性氣體，不與試樣組分形成難離解的穩定化合物，也不會像分子那樣因離解而消耗能量，有良好的激發性能。本身光譜簡單。

　　2、ICP原理

　　當高頻發生器接通電源后，高頻電流I通過感應線圈產生交變磁場(橙色)。

　　開始時，管內為Ar氣，不導電，需要用高壓電火花觸發，使氣體電離后，在高頻交流電場的作用下，帶電粒子高速運動，碰撞，形成“雪崩”式放電，產生等離子體氣流。在垂直于磁場方向將產生感應電流（渦電流，蘭色），其電阻很小，電流很大(數百安)，產生高溫。又將氣體加熱、電離，在管口形成穩定的等離子體焰炬。

　　 在由三個同心石英管外套裝一個高頻感應線圈，感應線圈與高頻發生器連接。

　　3、焰區分類

　　火焰可分為若干區，各區的溫度不同，性狀不同，輻射也不同。

　　（1）焰心區

　　感應線圈區域內，白色不透明的焰心，高頻電流形成的渦流區，溫度最高達10000K，電子密度高。發射很強的連續光譜，光譜分析應避開這個區域。試樣氣溶膠在此區域被預熱、蒸發，又叫預熱區

　　（2）內焰區

　　在感應圈上10-20mm左右處，淡藍色半透明的炬焰，溫度約為6000 -8000K。試樣在此原子化、激發，然后發射很強的原子線和離子線。這是光譜分析所利用的區域，稱為測光區。測光時在感應線圈上的高度稱為觀測高度。

　　（3）尾焰區

　　在內焰區上方，無色透明，溫度低于6000K，只能發射激發電位較低的譜線。

　　4、ICP特點

　　優點：（1）線性范圍大，檢出限低；“趨膚效應”，渦電流在外表面處密度大，使表面溫度高，軸心溫度低，中心通道進樣對等離子的穩定性影響小。也有效消除自吸現象，線性范圍寬（4～5個數量級）。

　　（2）溫度高，惰性氣氛，原子化條件好，有利于難熔化合物的分解和元素激發，有很高的靈敏度和穩定性；

　　（3）ICP中電子密度大，堿金屬電離造成的影響小；

　　（4）自吸效應、基體效應小， Ar氣體產生的光譜背景小；

　　（5）無電極放電，無電極污染；

　　（6）應用廣泛：70多種無機元素的定性、定量分析。環境化學、生物化學、海洋化學、材料 化學。

　　局限性：對非金屬測定靈敏度低，一般只能測定液體，儀器價格昂貴，維持費用較高。

　　原子發射光譜法四種光源的性能比較