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  • 發布時間:2021-04-11 21:41 原文鏈接: 原子吸收儀器使用心得


    環境篇:   1、原子吸收儀器應該放置在單獨的實驗室內(不與其它儀器混放);   2、儀器上方有良好的排風裝置;   3、原子吸收儀器室不得放置有機試劑;   4、實驗室應具備獨立的鋼瓶室,并具備相應的防爆設施;   5、穩定的220V電源(220V+-10%,無波動),避免與大型用電設備使用同相電源;   6、儀器室附近無震源;   7、儀器室附近無強磁場;   8、儀器室內安裝空調,控溫,除濕;   9、儀器室應具備防異物進入措施(如防鼠等);   樣品消解篇:   原子吸收樣品中大多數都是需要進行樣品消解的(除了一部分水樣可以直接進樣測試),在樣品消解的過程中,難免會遇到這樣或那樣的問題,很多細節如果不注意就會出現問題。   不過,原子吸收樣品消解并不是想象的那么難,大多數樣品消解都可以參考相關標準(國家標準、行業標準等),還要以參考《樣品前處理》一書。   樣品消解通常可以分為三類:濕法消解(酸消解法)、干法消解(灰化法)、 微波消解。   一、濕法消解   1、用酸量大,在這種情況下就要特別注意酸的本底值,盡量使用本底值小的酸(如果優級純);   2、消解用的器皿要洗凈,避免使用可能帶入污染的器皿;   3、根據測試元素,選擇合適的器皿,避免污染;   例如:測試鉀鈉元素時,就不能使用普通玻璃材質的器皿,因為玻璃材質會溶出鉀鈉元素,干擾測試,要使用石英器皿或聚四氟乙烯器皿。   二、干法消解   1、灰化溫度不能過高,否則樣品會損失;   2、要根據元素特性選擇使用干法消解,有一些元素是不適合使用干法的(如汞、砷等)。   三、微波消解   1、消解罐要用10%硝酸沸煮,以去除污染;   2、消解樣品不易過多;   3、有機樣品,應選擇預消解,然后進行微波消解;   4、微波消解過程中,壓力不能設置過高,以免出現危險;   5、樣品微波消解后,必須驅酸。   儀器使用篇:   一、元素燈   1、測試前,要預熱元素燈;   2、不要觸摸元素燈的石英窗,(如果石英窗不潔凈,可用酒精棉擦拭);   3、使用合理的燈電流(一般使用儀器推薦值);   4、根據樣品測試需求,選擇次靈敏線。   二、常見的原子吸收測試方法有三種:火焰法、石墨爐法、氫化物法。   火焰法   1、測試前要根據樣品特性,加入改進劑(如釋放劑、消電離劑等等),   如:測試鈣元素時,如果樣品中含有磷酸根,就要加釋放劑硝酸鑭或硝酸鍶;   2、測試時,要對燃燒器高度、燃氣流量進行優化,以獲得最大靈敏度,此項操作可心參考儀器的《分析手冊》;   3、測試時,可根據樣品測試需求,進行燃燒器轉角;   4、測試前要用純水吸噴5分鐘,以去除污染;   5、測試后要用純水吸噴5分鐘;   6、測試完畢后,要直接關閉乙炔鋼瓶,燒凈管路中的乙炔氣體。   石墨爐法   1、測試前根據樣品特性,加入相應的基體改進劑(如:測鉛元素時,可加入磷酸氫二銨,以提高灰化溫度);   2、石墨管使用前要進行空燒操作,去除污染;   3、根據測試元素特性,對石墨管進行涂層處理(如:鋁元素測試,石墨管要進行鋯涂層處理);   4、石墨爐測試時,要使用背景扣除功能;   5、要用樣品對升溫程序進行優化(不要用標準樣品),程序優化可參考國家標準或儀器的《分析手冊》進行優化,這樣速度比較快。   氫化物法   1、測試前,根據元素測試要求,對樣品進行處理(如:砷元素,要進行價態還原),可直接按照氫化物說明書操作;   2、按照氫化物使用說明書進行條件設置;   3、氫化物測試時,應該使用獨立的氬氣瓶和專用分壓表;   4、如需要測試汞和其它元素,應該先測試汞元素(汞元素測試不需要加熱)。   維護篇:   1、定期對儀器氣體管路進行檢漏;   2、定期清洗火焰燃燒頭;   3、如霧化器堵塞,可在服務工程師指導下,自行排除(如進行反吹操作);   4、定期用酒精棉擦拭石墨錐;   5、定期預熱元素燈,保持元素燈壽命;   6、如儀器長時間不用,需定期開機,進行儀器預熱;   7、定期檢查儀器水封裝置;   8、定期對空壓機進行排水。   注意事項篇:   1、空調、風扇等不得對儀器直吹,以免影響火焰法測試的穩定性;   2、冷卻循環水應該使用純水,并定期換水,以免管路結垢,堵塞管路;   3、冷卻循環水裝置溫度不可設置過低,以免出現結露,影響測試;   4、如使用笑氣-乙炔火焰,需要嚴格按照操作規定操作,及時刮除積碳,避免回火;   5、嚴禁自行打開儀器外罩(普通用戶不具備專業維修技能,自行打開儀器外罩,可能會造成不必要的損失);   6、實驗用水,純度要高,可選用二次蒸餾水、品牌純凈水或超純水。

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