試樣用量以及進樣形式的控制
a 原子吸收光譜分析本質上是一種微量元素或痕量元素的測定技術,無論是火焰原子吸收還是石墨爐原子吸收分析,對于含量或濃度高的樣品都必須進行稀釋。原子吸收光譜最適宜的測量范圍,固體樣品在千分之幾至十萬分之幾之間。
對于試樣的形式通常首選溶液進樣分析技術。所以樣品的前處理相當重要。涉及到萃取、消解等前處理技術。而非溶液進樣則應用于石墨爐原子吸收光譜分析。
b 相對測量技術
原子吸收光譜分析是一種相對測量技術,要測得一個未知樣品的準確含量,必須同時滿足三個條件:1、用合適的標準品對儀器進行“定標”,即作出一條校準曲線;2、標準品和樣品必須是同一臺儀器進行測定;3、標準品和樣品的測試條件應大致保持一致。
c 實驗條件選擇
1光譜通帶
選擇原則:能將吸收線與鄰近的干擾線分開
一般元素通帶在0.4~4nm之間,譜線復雜的元素,如Fe、Co、Ni等選小于0.1nm的通帶。
2燈電流
通常是額定電流的1/2~2/3。這樣可使多普勒變寬減至最小,消除自吸,提高靈敏度,改善校正曲線的線性。
3火焰位置以及條件
位置:光源發出的光束通過火焰中自由原子濃度最大的位置,即在吸收值最大處固定燃燒器的位置。
火焰條件按實驗具體情況選定。
4分析線的選擇
為了獲得最高靈敏度,通常選用共振線作為分析線。對于共振線在遠紫外區的元素,受火焰氣體和大氣的干擾強烈,測定時選用合適的非共振線作為分析線。