原子吸收光譜法測定土壤中銅鋅鉛鎘

　　1方法土壤中銅鋅鉛鎘的測定 
　　土壤樣品常用消解方法有硝酸-氫氟酸-高氯酸分解法、王水-氫氟酸-高氯酸分解法和微波消解法等。實際操作中，對于微波消解方法，微波爐功率和時間選擇不當，會導致土樣消解不完全的情況呈現。用硝酸.氫氟酸，高氯酸分解法即可得銅鋅鉛鎘的全量分析。進行了一系列實驗和對比后發現，硝酸-氫氟酸-雙氧水消解體系對用石墨爐原子吸收法測定土壤中的鉛、鎘更有利。 
　　2實驗主要儀器與試劑土壤中銅鋅鉛鎘的測定 
　　①Q45微波消解儀；②火焰原子吸收分光光度計；③石墨爐原子吸收分光光度計；④聚四氟乙烯燒杯（具蓋）塑料容量杯（由于氫氟酸會嚴重腐蝕玻璃儀器，導致空白值失控，影響測定，所以在移取氫氟酸時不能使用玻璃儀器）；⑤硝酸鈀溶液（10μg/mL）；⑥濃硝酸（優級純）氫氟酸（優級純）雙氧水（優級純）；⑦鉛、鎘規范貯藏液；鉛、鎘混合規范使用液；⑧鉛50μg/L鎘5μg/L；⑨銅、鋅規范使用液是用1000mg/L規范貯備液逐級稀釋而成。由儀器自動稀釋進樣并繪制規范曲線。 
　　注：分析過程中全部用水均使用去離子水，均使用符合國家規范分析純以上化學試劑。所用玻璃儀器及聚四氟乙烯容器均需以硝酸（1+5浸泡過夜，用水反復沖洗，最后用去離子水沖洗干凈。 
　　儀器工作條件：PE-6OO原子吸收分光光度計工作參數見表1，其順序升溫參數見表2，火焰原子吸收分光光度計的工作條件見表3，微波最佳消解工作條件見表4。 
　　3樣品處置及測定土壤中銅鋅鉛鎘的測定 
　　3.1微波消解 準確稱取土壤樣品0.2000、0.2500 g置于微波消解罐中，加入硝酸8 mL浸泡0.5 h去除有機質，加入氫氟酸2 mL過氧化氫1 mL加蓋密封，放人微波消解裝置中。按表2工作條件消解完后，取出冷卻至室溫，移至50 mL聚四氟乙烯燒杯中，用少量水洗滌消解罐數次，并人燒杯，置于電熱板上加熱趕酸。待樣品蒸至快干時，取下冷卻，加1%稀硝酸溶解殘渣，電熱板上溫熱溶解殘渣，轉入50 mL容量瓶，定容進行測定。同時做空白試驗。加濃硝酸10 mL待劇烈反應停止后。 
　　3.2電熱板消解 準確稱取土壤樣品0.2000、0.250 g置于聚四氟乙烯燒杯中。移至低溫電熱板上，加熱分解至液面干凈，取下稍冷，加入氫氟酸5 mL加熱煮沸10 min取下冷卻。加入高氯酸5 mL硝酸，氫氟酸，過氧化氫體系用過氧化氫代替）蒸發至近干再加高氯酸（過氧化氫）2 mL蒸發至近干（殘渣為灰白色）冷卻，加入1%硝酸25 mL煮沸溶解殘渣，移人50 mL容量瓶中，定容進行測定。同時做空白試驗。 
　　4結果及討論土壤中銅鋅鉛鎘的測定 
　　發現前者不易將樣品完全消解，①用微波消解法和電熱板法分別消解土壤樣品。即使經過電熱板趕酸后，銅鉛的測定結果仍然偏低，鋅超過3倍標準差；采用硝酸.氫氟酸.高氯酸體系消解，銅鋅結果都很好。采用硝酸，氫氟酸，過氧化氫體系銅結果偏低，鋅超過3倍標準差。而鉛鎘則較好，結果見表5可見銅鋅鉛鎘并不宜用同一種酸消解方法。②基體改進劑的選擇：土壤的消解液在測定鉛和鎘時存在嚴重的基體干擾。但在實驗中發現用石墨爐測定土壤中的鉛和鎘時，最好的基體改進劑是硝酸鈀[1]。經過對比實驗發現，使用1～tg mL硝酸鈀溶液，原子化過程中能得到非常好的峰形，測定的穩定性也非常好。用HNO3-HF-H2O2體系消解鉛鎘相對規范偏差為2.2%～7.2%。③準確度和精密度：同時稱取GSS.8土壤標樣5份。加標回收率在83%～116%之間；用HNO.HF.HC104體系消解銅鋅，相對規范偏差為2.6%～4.5%，加標回收率在92%～103%。④耗時比擬：微波法消解一批樣品（12個）需耗時6～7 h電熱板消解一批樣品（20～30個）需耗時l0～12h二者沒有太大區別。 
　　5注意事項土壤中銅鋅鉛鎘的測定 
　　室內質控非常重要，①電熱板消解過程中。實驗室需無塵，所用的器皿和試劑以及去離子水均不能含痕量鋅。實驗之前，先用稀硝酸浸泡所有器皿12 h以上。故不能使用玻璃制品，②由于消解時使用氫氟酸。如移液管、燒杯、外表皿等，否則將嚴重影響測定結果。