方法提要
將水樣導入原子吸收光譜儀,在靈敏共振線285.2nm下測定鎂。檢測范圍為0.02~2.00mg/L。
鈹、鋁、硅、鈦、釩等的氧化物,磷酸鹽、硫化物干擾測定,降低分析的靈敏度,可加入釋放劑加以消除,本法采用氯化鑭溶液作為釋放劑。
儀器
原子吸收光譜儀。
試劑
氯化鑭溶液ρ(La)=30mg/mL見81.25.3。
鎂標準儲備溶液ρ(Mg)=0.500mg/mL稱取0.41464g經800℃灼燒1h的MgCl2(基準)于燒杯中,加少許水潤濕,加22mL(1+1)HCl,蓋表皿于電爐上加熱溶解后,冷卻,轉移至500mL容量瓶中,用二次蒸餾水定容,搖勻,備用。
鎂標準溶液ρ(Mg)=0.0500mg/mL吸取10.00mL鎂標準儲備溶液以水稀釋至100mL容量瓶中。
校準曲線
吸取0.00mL、0.30mL、0.60mL、1.00mL、1.30mL、2.00mL鎂標準溶液于一系列50mL容量瓶中,各加3.0mLLaCl3溶液及1滴(1+1)HCl,加水定容,搖勻。即得含鎂0.0mg/L、0.30mg/L、0.60mg/L、1.00mg/L、1.30mg/L和2.00mg/L的標準系列溶液。將儀器調至測鎂最佳狀態,選擇鎂的靈敏吸收線285.2nm,將鎂的校準系列溶液依次直接導入火焰,測定其吸光度,繪制校準曲線。
分析步驟
取10.00mL水樣于干燥具塞試管中,加0.60mLLaCl3溶液,搖勻。在與繪制校準曲線相同的儀器條件下測得水樣中鎂的濃度(mg/L)。
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