原子吸收光譜法和原子發射光譜法都屬于原子光譜分析技術。不同之處在于原子發射光譜分析技術是通過測量被測元素的發射譜線的波長與強度進行定性與定量分析的一種原子光譜技術;而原子吸收光譜則是依據被測元素對銳線光源的吸收程度進行定量分析的一種原子光譜技術。下面對兩種技術簡單進行分別介紹。
第一部分 原子吸收光譜法
原子吸收光譜法(AAS),也稱作原子吸收分光光度法(AAS),是基于蒸氣相中待測元素的基態原子對其共振輻射的吸收強度來測定試樣中該元素含量的一種儀器分析方法。
一、原子吸收光譜分析的特點及其應用
1、原子吸收光譜法的特點
原子吸收光譜分析法的優點是:
(1)檢出限低,靈敏度高。火焰原子吸收法的檢出限可達10-9g(ppm級),石墨爐原子吸收法更高,可達ppb級。
(2)測量精度好。火焰原子吸收法測定中等和高含量元素的相對偏差可小于1%,測量精度已接近于經典化學方法。石墨爐原子吸收法的測量精度一般為3-5%。
(3)選擇性強,簡便、快速。由于其采用銳線光源,樣品不需要經繁瑣的分離,可在同一溶液中直接測定多種元素,測定一個元素只需要數分鐘,分析操作簡便、迅速。
(4)抗干擾能力強。原子吸收線數目少,光譜干擾少,一般不存在共存元素的光譜重疊干擾。
(5)應用范圍廣。可測60多種元素;既能用于微量分析又能用于超微量分析。另外,還可用間接的方法測定非金屬元素和有機化合物。
(6)用樣量少。火焰原子吸收光譜測定的進樣量為3~6mL·min-1,采用微量進樣時可少至10~50μL。石墨爐原子吸收光譜測定的液體進樣為10~20μL,固體進樣量為毫克量級,需要的樣品量極少。
(7)儀器設備相對比較簡單,操作簡便,易于掌握。
2、原子吸收光譜分析法的應用
原子吸收光譜分析法主要用于金屬元素的測定,已廣泛應用于礦物、金屬、陶瓷、水泥、化工產品、土壤、食品、血液、生物體、環境污染物等試樣中的金屬元素的測定中。
此外,利用間接原子吸收光譜法還可以進行一些非金屬元素等的測定。如共振吸收線位于短波紫外區的元素,如F、Cl、Br、I、S、P、N、As、Se、Hg等;用直接原子吸收光譜法測定靈敏度很低的難熔高溫元素,如B、Be、Zr、F、Nb、Ta、W、U、Th以及稀土元素等以及不能直接測定的陰離子和有機化合物。
采用原子吸收光譜分析法還可以測定元素形態,主要通過化學法、氫化物發生法和色譜-原子吸收光譜聯用法實現。
二、原子吸收光譜法的基本原理
從光源發射出具有待測元素特征譜線的光,通過試樣蒸氣時,被蒸氣中待測元素的基態原子所吸收,吸收程度與被測元素的含量成正比。所以,可以根據測得的吸光度求得試樣中被測元素的含量。
三、原子吸收光譜儀的基本構造
原子吸收分光光度計分為單光束型和雙光束型。其結構可分為五個部分:光源、原子化器、光學系統、檢測系統與數據處理系統。
3.1光源
為測出待測元素的峰值吸收,須采用銳線光源,應滿足以下一些要求:輻射強度大、輻射穩定、發射普線寬度窄。空心陰極燈是目前原子吸收光譜儀器使用的主光源,屬于輝光放電氣體光源。
空心陰極燈是一種由被測元素或含有被測元素的材料制成的圓筒形空心陰極和一個陽極(鎢、鈦或鋯棒),密封在充有低壓惰性氣體的帶有石英窗的玻璃殼內的電真空器件。