實驗步驟
1實驗儀器
馬福爐,溫度能控制在550℃士15℃。
分析天平:稱量精度到0.0001g。
實驗室用樣品粉碎機。
原子吸收分光光度計附測定鉛的空心陰極燈。
無灰(不釋放礦物質的)濾紙。
瓷柑禍(內層光滑沒有被腐蝕,使用前用鹽酸煮
可調電爐。
平底柱型聚四氟乙烯柑禍(60cm)
2試劑
2.1稀鹽酸溶液,c(HCl)=0.6 mol/L。
2.2鹽酸溶液,c(HCl)=6 mol/L.
2.3硝酸溶液,c(HNO3)=6 mol/L:吸取43 mI硝酸,用水定容至100 mL,
2.4鉛標準儲備液:準確稱取1.59 8g硝酸鉛“Pb(NO3)2],加硝酸溶液(2.3)10m L,全部溶解后,轉人1 000 ml容量瓶中,加水至刻度,該溶液含鉛為1mg/ml。標準儲備液貯存在聚乙烯瓶中,4℃保存。
2.5鉛標準工作液:吸取1.0 ml鉛標準儲備液(2.4),加人100 ml容量瓶中,加水至刻度,此溶液含鉛為10ug/mL。工作液當天使用當天配制。
2.6乙炔:符合GB 6819的規定
3試樣的制備
選取有代表性的樣品,至少500g,四分法縮分至100g,粉碎,過1mm尼龍篩,混勻裝入密閉容器中,低溫保存備用。
4分析步驟
4. 1試樣溶解
4.1.1干灰化法
稱取約5g制備好的試樣,精確到0.001g,置于坩堝中。將坩堝置于可調電爐上,100℃-300℃緩慢加熱炭化至無煙,要避免試料燃燒。然后放入已在550℃下預熱15 min的馬福爐,灰化2 h-4 h,冷卻后用2mL水將炭化物潤濕。如果仍有少量炭粒,可滴人硝酸(2. 3)使殘渣潤濕,將坩堝放在水浴上干燥,然后再放到馬福爐中灰化2h,冷卻后加2mL水。取5 mL鹽酸(2.2),開始慢慢一滴一滴加人到柑禍中,邊加邊轉動增禍,直到不冒泡,然后再快速放入,再加人5 mL硝酸(2. 3),轉動坩堝并用水浴加熱直到消化液2 mL-3 mL時取下(注意防止濺出),分次用5 mL左右的水轉移到50 mL容量瓶。冷卻后,用水定容至刻度,用無灰濾紙過濾,搖勻,待用。同時制備試樣空白溶液。
4.2標準曲線繪制
分別吸取0m L,1.0ml,2.0 m L,4.0m L,8.0 m L鉛標準工作液(2.5),置于50m L容量瓶中,加入鹽酸溶液(2.2)1mL,加水定容至刻度,搖勻,導人原子吸收分光光度計,用水調零,在283.3 n m波長處測定吸光度,以吸光度為縱坐標,濃度為橫坐標,繪制標準曲線。
4.3測定
試樣溶液和試劑空白,按繪制標準曲線步驟進行測定,測出相應吸光值與標準曲線比較定量。
對于對于飼料中鉛元素含量測定南京科捷給出了相關配置方案
AA4520F型原子吸收分光光度計配置單