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霧化器的安裝、調節、檢測和故障處理與維護
靈敏度是影響原子吸收不確定度范圍的一個重要因素,而影響靈敏度的最主要因素就是霧化器的調節,這其中也涉及到燃燒頭、燃氣流量的調節。下面就霧化器的安裝、調節、檢測和故障處理與維護做詳細的介紹。
一 霧化器的安裝
1. 如霧化器座的內徑可穿過已套有撞擊球帽的霧化器,可不取下霧室端頭直接插入已調到最佳噴霧狀態的霧化器。
2. 如霧化座不能穿過已套有撞擊球帽的霧化器,可取下霧室端頭,將已取下撞擊球帽的霧化器插入霧化器座并固定,套上撞擊球帽,將霧化器調到最佳噴霧狀態后,將霧室端頭回裝到霧室上并緊固。
3. 最佳噴霧狀態的調節:吸噴水(提升量應大于4ml/min),將撞擊球帽抵攏噴口并來回旋轉,同時觀察噴出的霧氣流的狀態。最佳狀態為:a:向前噴,各側對稱,夾角較大;b:成平面散開,各側對稱,調好后撞擊球帽的連桿應在向下方左右45度角內。
二 工作參數的調節
1. 壓縮空氣壓強0.2Mpa,流量10-11L/min(常溫長壓下,從出口測定)使用常溫長壓下標定的空氣流量計。如使用常溫長壓下標定的空氣流量計串接在霧化器進氣管之前,即在非標準的加壓(0.2Mpa)下測流量,此時讀數降為5L/min左右。主機生產廠都是這樣接的,此讀數不能用于化學計算量的計算(同樣情況乙炔流量也不能用于化學計算量)。生產廠或使用人改變霧化器的標準工作壓強0.2Mpa,分析性能有所改變。不需使用輔助助燃氣,同一霧化器也可使用笑氣,只要遵循安全使用方法和安裝空氣-笑氣自動切換閥并訂制5cm燃燒器。
2. 試劑溶液提升量:以測定銅達到最大吸光度為準,約為4-6ml/min,此提升量也適用于其他要求低溫原子化的元素,對高溫原子化的元素(如鈣)應減小提升量否則過多的氣溶膠進入火焰并使火焰溫度降低,同時還有其他元素的干擾加大,如果被測元素的濃度不是特別低,不一定都在最佳條件下測定,可不更換限流進液管。如果使用的霧化器可連續調節提升量,可測元素都可找到最佳提升量,即用濃度較大的溶液(吸光度在0.3A左右),連續增加或減小提升量,選用有最大吸光度的提升量(最大不可超過6ml/min)
3. 乙炔流量:用吸光度在0.3A左右的標液,連續改變乙炔流量,選用有最大吸收的流量。因富燃火焰本身的吸收很大,特別是短波長測定,這是可先后測兩種不同濃度的標液,吸光度相減(扣除火焰吸收),選用差數較大的條件。
4. 燃燒器的位置(上下、前后和轉角),也用吸光度在0.3-0.4A的標液,改變位置條件選用吸光度大的條件。有效光不可通過火焰吸收大的內焰(白光),對吸光度影響大的前后和轉角位置,每次調節量應小。也可用前端磨尖,平直的直徑1mm金屬桿用手拿垂直插在燃燒器縫口中間,調前后到最大擋光位置,再在縫口一端,調旋轉燃燒器到最大擋光位置。
三 性能檢查
用空氣-乙炔火焰,測定2ug/ml銅,吸光度最佳可優于0.40A,相對標準偏差(RSD)應小于0.8%(與主機穩定性有關)。注意:a:主機和供氣應穩定b:光束應從燃燒器縫口正上方通過,光軸與縫口距離約6-8mm。c:燃燒器應預熱15min以上。
四 故障處理與維護
1. 限流進液管堵塞,通常堵在進口處,可用手指除去,或用壓縮空氣反向吹通,或用注射器反向注水。
2. 吸入樣品溶液將盡時,管內形成成串氣泡,阻力很大使吸入停止,用手指彈動進液管,使氣泡吸走,即可正常,也可用注射器吸走氣泡。
3. 霧化器內管堵塞:長堵在接近噴口處,取下撞擊球帽,用壓縮空氣或注射器反向注水沖掉堵塞物,決不可用金屬絲捅,否則將損壞霧化器。
4. 噴口氣流通道堵塞:可取下撞擊球帽用反向氣流或水沖洗,也可用注射器注水沖洗。
5. 噴口內管或氣流通道被有機質、積累的灰塵或干涸的鹽類等堵塞,可取下撞擊球帽將噴口插入加熱或發煙的硫酸-重鉻酸鉀溶液中幾秒鐘,冷后用水沖洗(注意:不可使洗液進入霧化器內部),使用半年以上或發現流量減少,也應照此處理。
6. 每次使用完畢,用蒸餾水吸噴2-3分鐘(不可用自來水防止溶液干涸堵塞)。
7. 工作室溫不可低于10度,否則噴口的降溫作用可使溶液結冰堵塞霧化器
8. 如主機有加輔助助燃氣的通道,應將輔助助燃氣關斷,否則未參與噴霧的助燃氣可使靈敏度降低,過大的助燃氣流量不但消耗燃氣,甚至不能點著火焰。
9. 所有霧化器之間不能呼喚撞擊球帽,否則靈敏度降低很大。
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