1. 基本特性:
原子量 95.94
電離電位 7.10 (ev)
離解能 5.0 (ev)
2. 樣品處理:
HCL+HNO3; HF+HNO3; HNO3+HCLO4;
HCL+HNO3+HCLO4
3. 分析條件
分析線 379.8 nm (火焰)
313.3 nm (石墨爐)
狹縫 0.4 nm (火焰)
2.0 nm (石墨爐)
空心陰極燈電流(w) 1.6 mA
空心陰極燈電流(n) 2.2 mA *
* 空心陰極燈電流(n)是在使用自吸背景校正法時加在空心陰極燈上的窄脈沖電流值。
4. 干擾:
光譜干擾:
元素 譜線(nm)
Ir 313.3
Hf 313.4
化學干擾:
Cu; Fe; Mn; W; Pb; Zr; Tl; Zn; Nb; Ta;Mg; Ca; Sr; Ba; H2SO4.
5. 標準溶液制備:
儲備液: 1000 ug/ml
溶解1.500g二氧化鉬(光譜純)于40ml(1:1)氨水中或溶解1.840g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24*4H2O]于100ml1%加熱銨水中.然后用1%氫氧化銨稀釋至1升。
分析液:
在每次分析前用水稀釋儲備液。
6. 火焰標準條件:
火焰類型 空氣-乙炔, 還原焰(富燃,黃色)
燃氣壓力 0.09 Mpa 流量 2.3 l/min
助燃氣壓力 0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
火焰高度(mm) 7
長度(mm) 100
特征濃度(ug/ml) 0.60
線性范圍(ug/ml) 0--50
其它分析線:
波長nm 相對靈敏度
313.3 1.0
317.0 1.3
379.8 1.7
319.4 2.0
386.4 2.4
390.3 2.9
315.8 3.9
320.9 8.3
311.2 22
7. 火焰發射
火焰 狹縫(nm) 波長(nm)
N2O-C2H2 0.2 390.3
鉬也可在379.8, 386.4,和313.3nm波長處測量,但靈敏度低。也可用空氣-乙炔火焰,但降低靈敏度。
8. 石墨爐標準條件
(1) 原子化程序
工步 電流(A) 時間(s) 對應溫度(鳦)
1 70 20 150
2 300 15 1800
3 600 0.0 50
4 540 6 2900
5 560 4 3000
* 與設定電流對應的溫度是用電阻值為8(mohm)的石墨管校準的。該值是石墨爐在熱平衡狀態下的測量值,也即在2000度以下,爐子加熱30秒,2000-2500度加熱15秒,2500度以上加熱9秒。
(2) 特征量 (Pg) : 常規法 15
自吸法 36
(3) 線性范圍(Pg) : 1000
(4) 石墨管類型 : 熱解涂層管
(5) 樣品體積(ul) : 20
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