原子熒光光譜法(AFS)是一種痕量分析技術,是原子光譜法中的一個重要分支。是介于原子發射光譜法(AES)和原子吸收光譜法(AAS)之間的光譜分析技術 ,所用儀器及操作技術與原子吸收光譜法相近。
(一)AFS的發展歷程
?1859年開始原子熒光理論的研究
?1902年首次觀察到鈉的原子熒光
?1962年提出將原子熒光用于化學分析
?1964年得出原子熒光的基本方程式
?1964年對Zn、Cd、Hg進行了原子熒光法的分析
?1974年首次將氫化物進樣技術和無色散原子熒光光譜技術相結合,開創了氫化物發生—無色散原子熒光光譜分析技術(HG-AFS)
(二)AFS在我國的發展
?1975年杜文虎等介紹了原子熒光法,次年研制了冷原子熒光測汞儀;
?20世紀70年代末,郭小偉等研制成功研制了溴化物無極放電燈,為原子熒光分析技術的進一步深入研究和發展奠定了基礎;
?1983年郭小偉等研制了雙通道原子熒光光譜儀,后將技術轉讓給北京地質儀器廠,即現在的海光儀器公司,開創了領先世界水平的有我國自主知識產權分析儀器的先河。
在此后的20多年中,郭小偉等在開發原子熒光分析方法儀器的設計研制,尤其在氫化物發生原子熒光分析方面做了大量卓有成效的工作,使我國在HG-AFS技術領域處于國際領先地位。
(三)我國在AFS的主要突破
?用溴化物無極放電燈代替碘化物無極放電燈,成功地解決了鉍的光譜干擾問題;
?利用氫化物發生所產生的氫氣使之在電熱石英爐口形成氫氬小火焰作為原子化器,從而使整個裝置簡單實用;
?將高強度脈沖供電空心陰極燈成功地用于作AFS光源,解決了無極放電燈制作工藝不完善和調諧困難等對使用帶來的不便;
?將流動注射(FIA)技術、斷續流動注射技術與AFS聯用開創了FIA-AFS全自動分析,并研制開發出全自動原子熒光光譜儀。
(四)AFS的主要特點
☆優點
?某些元素的靈敏度與檢出限優于AAS與AES
?譜線簡單,干擾少
?結構簡單,價格便宜
?方法精確度類似于AAS,優于AES
?關于消除干擾、基體改進劑以及其他聯用技術如氫化法、流動注射等也適用
☆缺點
?有些元素靈敏度差,線性范圍窄
?熒光弱,雜散光影響干擾大
?應用元素范圍有限
(五)AFS和AAS
☆共同點
?需要將分析試樣有效地原子化
?選擇合適的光源,使分析樣的基態原子有效地吸收光能
?產生的光譜在可見到紫外波段
?儀器同是由四個組成部分,有某些相似的要求
?化學組成的干擾有相似之處
☆缺點
原子吸收屬于吸收光譜,原子熒光屬于發射光譜
原子熒光不一定要求同種原子的銳線光源輻射
熒光強度微弱,要考慮弱信號檢測和雜散光等干擾
原子熒光譜線簡單,結構簡單
原子熒光在某些元素的分析上更靈敏
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