有關物質照高效液相色譜法(通則0512)
測定供試品溶液取含量測定項下的供試品貯備溶液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置200m1量瓶中,用流動相稀釋至刻度,混勻。色譜條件、系統適用性要求與測定法見去氧氟尿苷有關物質項下。
限度供試品溶液的色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液的主峰面積(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的3倍(1.5%)溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第一法測定。
溶出條件以鹽酸溶液(9→1000900ml為溶出介質,轉速為每分鐘100轉,依法操作,經30分鐘時取樣。供試品溶液取溶出液濾過,精密量取續濾液適量,用溶出介質定量稀釋制成每1ml中約含去氧氟尿苷10g的溶液。
對照品溶液取去氧氟尿苷對照品適量,精密稱定,加溶出介質溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10pg的溶液。測定法取供試品溶液與對照品溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401),在269mm的波長處分別測定吸光度,計算每粒的溶出量限度標示量的80%,應符合規定。其他應符合膠囊劑項下有關的各項規定(通則0103)。
