照高效液相色譜法(通則0512)
測定供試品溶液取本品20片,精密稱定,研細,精密稱取細粉適量(約相當于去羥肌苷25mg),加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含去羥肌苷10g的溶液,濾過,取續濾液。對照品溶液取去羥肌苷對照品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含去羥肌苷10μg的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以醋酸銨溶液(取醋酸銨3.86g,加水800ml溶解,用氨水調節pH值至8.0,加水至1000m)乙腈甲醇(90:5:5)為流動相;檢測波長為254m;進樣體積20l系統適用性要求理論板數按去羥肌苷峰計算不低于6000,去羥肌苷峰與相鄰雜質峰之間的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。
