照高效液相色譜法(通則0512)測定。
供試品溶液取本品20片,除去包衣后,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當于雙嘧達莫50mg),置100ml量瓶中,加水10ml,超聲約15分鐘,加甲醇75ml,振搖約30分鐘使雙嘧達莫溶解,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續濾液2ml,置25ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻對照品溶液取雙嘧達莫對照品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1m中含40pg的溶液。
色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以磷酸氫二鈉溶液[取磷酸氫二鈉1.0g,加水1000ml溶解,用磷酸溶液(1→3)調節pH值至4.6]-甲醇(25:75)為流動相;檢測波長為288nm;進樣體積20pl系統適用性要求理論板數按雙嘧達莫峰計算不低于000,雙嘧達莫峰與相鄰雜質峰的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算