鑒別
(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(2)取本品細粉,加水溶解并稀釋制成每1ml中含雙氯芬酸鈉20μg的溶液,濾過,取濾液照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在276nm的波長處有最大吸收
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品細粉適量(約相當于雙氯芬酸鈉50mg),精密稱定,置50ml量瓶中,加甲醇適量,超聲使雙氯芬酸鈉溶解,放冷,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,離心,取上清液。對照溶液取鄰苯二甲酸二乙酯5mg,置200ml量瓶中精密加供試品溶液1ml,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見雙氯芬酸鈉有關物質項下限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,除鄰苯二甲酸二乙酯峰和其之前的色譜峰外,在相對雙氯芬酸峰保留時間1.2~1.3處的雜質峰(雜質Ⅲ),其峰面積乘以0.5后不得大于對照溶液中雙氯芬酸峰面積(0.5%),其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液中雙氯芬酸峰面積(0.5%),各雜質峰面積的和(雜質Ⅲ按校正后的峰面積計算)不得大于對照溶液雙氯芬酸峰面積的2倍(1.0%)。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第一法方法2)測定酸中溶出量溶出條件以0.1mol/L鹽酸溶液1000ml為溶出介質,轉速為每分鐘100轉,依法操作,經2小時時取樣。供試品溶液取溶出液適量,濾過,取續濾液。照品貯備溶液取雙氯芬酸鈉對照品25mg,精密稱定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液精密量取對照品貯備溶液2ml,置100ml量瓶中,用0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度,搖勻測定法取供試品溶液與對照品溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在276mm的波長處分別測定吸光度,計算每片的溶出量限度應符合規定緩沖液中溶出量溶出條件取酸中溶出量項下2小時后的轉籃,隨即浸入預熱至37.0℃的磷酸鹽緩沖液(pH61000ml中,轉速為每分鐘100轉,依法操作,經45分鐘時取樣。供試品溶液取溶出液適量,濾過,精密量取續濾液5ml,置10ml(25mg規格)或20m(50mg規格)量瓶中,用磷酸鹽緩沖液(pH6.8)稀釋至刻度,搖勻對照品溶液精密量取酸中溶出量項下的對照品貯備溶液5ml,置100ml量瓶中,用磷酸鹽緩沖液(pH6.8)稀釋至刻度,搖勻。測定法見酸中溶出量項下。限度應符合規定。其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)