鑒別
在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取含量測定項下的細粉適量(約相當于雙氯芬酸鈉0.1g),精密稱定,置100m量瓶中,加甲醇適量,超聲使雙氯芬酸鈉溶解,放冷,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,離心,取上清液。對照溶液取鄰苯二甲酸二乙酯5mg,置200ml量瓶中,精密加供試品溶液1ml,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見雙氯芬酸鈉有關物質項下。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,除鄰苯二甲酸二乙酯峰和其之前的色譜峰外,在相對雙氯芬酸峰保留時間1.2~1.3處的雜質峰(雜質Ⅲ),其峰面積乘以0.5后不得大于對照溶液中雙氯芬酸峰面積(0.5%),其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液中雙氯芬酸峰面積(0.5%),各雜質峰面積的和(雜質Ⅲ按校正后的峰面積計算)不得大于對照溶液中雙氯芬酸峰面積的2倍(1.0%)。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第一法方法1)測定酸中溶出量溶出條件以0.1mol/L鹽酸溶液750ml為溶出介質,轉速為每分鐘100轉,依法操作,經2小時時取樣。供試品溶液取溶出液10ml,濾過,取續濾液。對照品貯備溶液取雙氯芬酸鈉對照品10mg,精密稱定,置50ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液精密量取對照品貯備溶液5ml,置200ml量瓶中,用0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度,搖勻。色譜條件見含量測定項下。進樣體積50l。系統適用性溶液與系統適用性要求見含量測定項下。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖,按外標法以峰面積計算每粒的溶出量。限度應小于標示量的10%緩沖液中溶出量溶出條件在酸中溶出量項下2小時后的溶液中立即加入預熱至37℃±0.5℃的0.2mol/L磷酸鈉溶液250ml,混勻(必要時用2mol/L的氫氧化鈉溶液或2mol/L的鹽酸溶液調節pH值至6.8),轉速為每分鐘100轉,依法操作,經45分鐘時取樣。供試品溶液取溶出液適量,濾過,取續濾液對照品溶液精密量取酸中溶出量項下的對照品貯備溶液5ml,置20ml量瓶中,用溶出介質(0.1mol/L鹽酸溶液和0.2mol/L磷酸鈉溶液,按3:1混合均勻,必要時用2mol/L的氫氧化鈉溶液或2mol/L的鹽酸溶液調節pH值至6.8)稀釋至刻度,搖勻系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見酸中溶出量項下限度標示量的80%,應符合規定其他應符合膠囊劑項下有關的各項規定(通則0103)