氟化物取本品1.0g,精密加水50ml,振搖5分鐘,濾過,取續濾液25ml,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液50ml制成的對照液比較,不得更濃(0.010%)。左布洛芬照高效液相色譜法(通則0512)測定。
供試品溶液取本品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含2mg的溶液。對照品溶液取左布洛芬對照品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.02mg的溶液。系統適用性溶液取布洛芬適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中含0.2mg的溶液色譜條件用O,O′-二-(4-叔丁基苯甲酰基)-N,N′-二烯丙基-L-酒石酸二胺手性鍵合相(簡稱 CHI-TBB)為填充劑( Kromasil,4.6mm×250mm,5pm或效能相當的色譜柱);以正己烷-叔丁甲醚-醋酸(850:150:1)為流動相,流速為每分鐘2.0m;檢測波長為220nm;進樣體積20系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,理論板數按右布洛芬峰計算不低于2000,右布洛芬峰與左布洛芬峰之間的分離度應大于3.0測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖限度供試品溶液色譜圖中如有左布洛芬峰,按外標法以峰面積計算,不得過1.0%。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品20mg,精密稱定,置10m量瓶中,加乙腈2ml溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含20pg的溶液。
對照品溶液取右布洛芬對照品20mg,精密稱定,置10ml量瓶中,加乙腈2ml使溶解;另取雜質I對照品適量,精密稱定,加乙腈溶解并制成每1ml中含0.06mg的溶液,精密量取1ml,置上述量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈磷酸溶液(用磷酸調節水相pH值至2.5)(45:55)為流動相;檢測波長為214nm;進樣體積20l系統適用性要求理論板數按右布洛芬峰計算不低于4000;對照品溶液色譜圖中,右布洛芬峰與雜質Ⅰ峰之間的分離度應符合要求測定法精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍限度供試品溶液色譜圖中,如有與對照品溶液色譜圖中雜質Ⅰ峰保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,不得過0.3%,其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.3倍(0.3%),其他各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的0.7倍(0.7%),小于對照溶液主峰面積0.05倍的色譜峰忽略不計。殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第一法)測定。
供試品溶液取本品約1.0g,精密稱定,加碳酸鈉試液10ml,微熱溶解,定量稀釋制成每1ml含右布洛芬0.1g的溶液,精密量取5ml,置頂空瓶中,密封對照品溶液取甲苯適量,精密稱定,用碳酸鈉試液定量稀釋制成每1m含89Hg的溶液,精密量取5ml,置頂空瓶中,密封。
色譜條件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;柱溫為110℃;檢測器溫度為200℃;進樣口溫度為200℃;頂空瓶平衡溫度為80℃,平衡時間為15分鐘測定法取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖限度按外標法以峰面積計算,甲苯的殘留量應符合規定干燥失重取本品,置五氧化二磷干燥器中減壓干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)熾灼殘渣不得過0.1%(通則0841)重金屬取本品1.0g,加乙醇22ml溶解后,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量使成25ml,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之二十。