鑒別
(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(2)取本品的細粉適量,加0.1%氫氧化鈉溶液使司帕沙星溶解并稀釋制成每1ml中約含司帕沙星7.5g的溶液,濾過,取續濾液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在291nm的波長處有最大吸收
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品10片,研細,精密稱取細粉適量(約相當于司帕沙星20mg),加含量測定項下的流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含司帕沙星0.2mg的溶液,濾過,取續濾液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置200m量瓶中,用含量測定項下的流動相稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見司帕沙星有關物質項下。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,最大單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.5%),其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.2倍(0.1%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的3倍(1.5%),小于對照溶液主峰面積0.1倍的峰忽略不計。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第一法測定溶出條件以醋酸-醋酸鈉緩沖液(pH4.5)900ml為溶出介質,轉速為每分鐘100轉,依法操作,經45分鐘時取樣供試品溶液取溶岀液適量,濾過,精密量取續濾液適量,用溶出介質定量稀釋制成每1ml中約含司帕沙星6μg的溶液。對照品溶液取司帕沙星對照品適量,精密稱定,加溶出介質溶解并定量稀釋制成每1ml中約含6g的溶液。測定法取供試品溶液與對照品溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在298nm的波長處分別測定吸光度,計算每片的溶出量。限度標示量的80%,應符合規定。其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)