一、同步熱分析儀操作開機前準備
1.連接。檢查同步熱分析儀的管路和儀器連接是否正確，實驗用的氣瓶（氮氣、空氣和一氧化碳）是否有足夠的壓力。
2.保護氣。打開氮氣氣瓶，將減壓表壓力調整到0.2Mp。
3.氣密性。檢查管路氣密性是否良好，將泡沫涂在連接處，看是否有氣體漏出。
4.水循環冷卻器。在水循環冷卻器背板上將電源打開
5.電腦。將電腦打開，登陸到windows。
6.儀器主機。從同步熱分析儀的主機左后方面板上將儀器電源打開。
7.打開軟件。雙擊桌面上的Pyris Manager圖標。在屏幕上方會出現軟件條，點擊STA6000，即可進入軟件。
8.用品。將實驗用的干鍋和鑷子以及實驗樣品準備完畢。
二、軟件操作。
1.新建或者打開方法。File-new method
1)設定樣品信息。
2)初始狀態：點擊改變氣體流量。并設定初始溫度。
3)升溫程序，結果名稱以及保存位置。
4)點擊添加程序，點擊插入程序，點擊刪除程序，點擊添加程序，設定升溫或恒溫時間。
2.將空坩堝放在天平上，點擊天平清零。
3.點擊溫度到設定溫度。
4.取出干鍋，將樣品放到干鍋中。將干鍋放回到儀器中，待重量讀數穩定后，點擊稱重按鈕，從控制面板中讀取重量。
5.按鈕，待溫度到達預訂初始溫度后。點擊開始實驗
6.“開始分析”按鈕。通過點擊Curves菜單可以更改顯示的曲線。
7.通過改變溫度或時間的顯示范圍。
8.用監視框口監視實驗中的各個參數變化
9.待驗結束后，針對數據譜圖，進行處理分析。用于對曲線求微分，Smooth用于曲線的平滑。
10.導出數據
三、關機
1.待實驗結束后，退出軟件。點擊軟件右上角的退出按鈕。
2.關閉儀器主機。從儀器左后面板關閉電源。
3.關閉電腦。（如果后續還要使用，則無需關閉）。
4.關閉水循環冷卻器。從機器背板上將電源按鈕關閉即可。
5.關閉氣體。將氣體鋼瓶總閥門關閉（順時針旋轉）。
四、注意事項
1.樣品應適量(如：在坩鍋中放置1/3厚或15mg重)，以便減小在測試中樣品溫度梯度，確保測量精度。
2.干鍋用完后需用超聲處理，然后酒精清洗并干燥。
3.在做有CO氣體實驗時，要保證室內良好的通風。
4.升溫速率不高于200℃/min，實驗zui高溫度不高于950℃。