吩噻嗪類藥物制劑檢查方法

1.溶出度測定藥典規定鹽酸氯丙嗪片、酸異丙嗪片和奮乃靜片均需檢查溶出度。其中,鹽酸氯丙嗪片采用紫外-可見分光光度法中的百分吸收系數法測定與計算其溶出量。

鹽酸氯丙嗪片的溶出度測定方法:避光操作。取本品,照溶出度測定法(第一法),以水1000ml為溶出介質,轉速為每分鐘100轉,依法操作,經30分鐘時,取溶液10ml濾過,精密量取續濾液適量,用鹽酸溶液(9→1000)定量稀釋制成每1ml中含鹽酸氯丙嗪5μg的溶液,搖勻,照紫外一可見分光光度法,在254nm的波長處測定吸光度,按C₁₇H₁₉CIN₂S·HCl的吸收系數為915計算每片的溶出量。限度為標示量的70%,應符合規定。

2.含量均勻度測定在生產過程中,某些小劑量的劑型由于生產工藝或設備的原因,可引起含量不均勻。測定含量均勻度的目的在于控制每片(個)含量的均一性,以保證用藥劑量的準確。藥典規定了奮乃靜片測定含量均勻度。

奮乃靜片含量均勻度測定方法:避光操作。取本品1片,除去包衣后,置乳缽中,加水5滴,濕潤后,研細,加溶劑(取乙醇500ml,加鹽酸10ml,加水至1000ml,搖勻)適量,研磨均勻,用溶劑定量轉移至50ml(2mg規格)或100ml(4mg規格)量瓶中,充分振搖使奮乃靜溶解,用溶劑稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續濾液1ml,置10ml量瓶中,用溶劑稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;另取奮乃靜對照品,精密稱定,用上述溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中約含4μg的溶液,作為對照品溶液。取上述兩種溶液,照紫外-可見分光光度法,在255nm的波長處分別測定吸光度,計算含量,應符合規定。

含量均勻度檢查需計算每片(個)以標示量為100的相對含量,故每片的含量按式計算:

式中,A_s為供試品溶液的吸光度;A_r為對照品的吸光度;D_s為供試品溶液的稀釋倍數;D_r對照品溶液的稀釋倍數;V_s為供試品溶液的定容體積;Vr為對照品溶液的定容體積;m,為對照品的稱樣量。