碘化鈉取本品約0.2g,精密稱定,加水100ml溶解后,加硝酸1ml,搖勻,照電位滴定法(通則0701),用硝酸銀滴定液(0.01mol/L)滴定。每1ml硝酸銀滴定液(0.01mol/L)相當于1.499mg的Nal。
按干燥品計算,含碘化鈉不得過5.0%有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品約50mg,置100m1量瓶中,加流動相適量,振搖使溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中用流動相稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以磷酸鹽緩沖液(pH5.8)-乙腈甲醇(50:47:3)為流動相;檢測波長為263nm;進樣體積10l系統適用性要求理論板數按吲哚菁綠峰計算不低于1000,吲哚菁綠峰與相鄰雜質峰的分離度應符合要求測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的3倍(3.0%)。
干燥失重取本品,在50℃減壓干燥3小時,減失重量不得過6.0%(通則0831)。重金屬取本品1.0g,置坩堝中,用小火加熱使炭化,放冷,加硝酸2ml與硫酸5滴,加熱至白煙除盡后,在500~600℃熾灼,使完全灰化,放冷,加鹽酸2ml,置水浴上蒸干,殘渣用鹽酸3滴使濕潤,加熱水7ml,加熱2分鐘,加酚酞指示液1滴,用氨試液調節至微紅色,加稀醋酸0.4ml,移至納氏比色管中,必要時濾過,用水2ml洗滌坩堝,并加水稀釋至10ml,作為供試品溶液;另取硝酸2ml、硫酸5滴與鹽酸2m,蒸發至干,加鹽酸3滴使濕潤,加熱水7ml,加熱2分鐘,加酚酞指示液1滴,用氨試液調至微紅色,加稀醋酸0.4ml,移至另一納氏比色管中,加標準鉛溶液1.0ml,再用水稀釋至10ml,作為對照溶液;供試品溶液與對照溶液中各加硫化鈉甘油溶液(取硫化鈉5g,加水10m1溶解后,加甘油30ml混合制成,置冰箱中可保留3個月)1滴,搖勻,放置5分鐘,依法檢查(通則0821),含重金屬不得過百萬分之十。砷鹽取本品0.25g,加氫氧化鈉0.5g,混合,加水少量攪拌均勻,干燥后,先用小火燒灼使炭化,再在600~700℃熾灼使完全灰化,放冷,加鹽酸5m1與水23ml使溶解,依法檢查(通則0822),應符合規定(0.0008%)。