吹掃捕集法從理論上講,是動態頂空技術,是用流動氣體將樣品中的揮發性成分“吹掃”出來,再用一個捕集器將吹掃出來的有機物吸附,隨后經熱解吸將樣品送入氣相色譜儀進行分析。通常,稱動態頂空技術為吹掃捕集進樣技術。待吹掃的樣品可以是固體,也可以是液體樣品,吹掃氣多采用高純氦氣。捕集器內裝有吸附劑,可根據待分析組分的性質選擇合適的吸附劑。
中文名 吹掃捕集法(動態頂空濃縮法) 英文名:Purge and trap
技術范疇:氣相萃取 適用范圍:液體、固體;應用:環境、食品、生物
特點:
吹掃捕集法適用于從液體或固體樣品中萃取沸點低于200℃、溶解度小于2%的揮發性或半揮發性有機物、有機金屬化合物。吹掃捕集法對樣品的前處理無需使用有機溶劑,對環境不造成二次污染,而且具有取樣量少、富集效率高、受基體干擾小及容易實現在線檢測等優點。但是吹掃捕集法易形成泡沫,使儀器超載。此外伴隨有水蒸氣的吹出,不利于下一步的吸附,給非極性氣相色譜分離柱的分離帶來困難,并且水對火焰類檢測器也具有淬滅作用。
原理及操作步驟
1. 原理
吹掃捕集法屬于氣相萃取范疇,它是用氮氣、氦氣或其他惰性氣體將被測物從樣品中抽提出來,使氣體連續通過樣品,將其中的揮發組分萃取后在吸附劑或冷阱中捕集,再進行分析測定,因而是一種非平衡態的連續萃取。因此,吹掃捕集法又稱為動態頂空濃縮法。
吹掃捕集法的過程是用氮氣、氦氣或其他惰性氣體以一定的流量通過液體或固體進行吹掃,吹出所要分析的痕量揮發性組分后,被冷阱中的吸附劑所吸附,然后加熱脫附進入氣相色譜系統進行分析。由于氣體的吹掃,破壞了密閉容器中氣、液兩相的平衡,使揮發組分不斷地從液相進入氣相而被吹掃出來,也就是說,在液相頂部的任何組分的分壓為零,從而使更多的揮發性組分逸出到氣相,所以吹掃捕集法比靜態頂空法能測量更低的痕量組分。右圖為吹掃捕集氣相色譜法的分析流程簡而言之,吹掃捕集的原理就是:動態頂空萃取—吸附捕集—熱解吸—氣相色譜分析 [1]。
2、操作步驟
吹掃捕集氣相色譜法操作步驟如下:
(1)取一定量的樣品加入到吹掃瓶中;
(2)將經過硅膠、分子篩和活性炭干燥凈化的吹掃氣.以一定流量通入吹掃瓶,以吹脫出揮發性組分;
(3)吹脫出的組分被保留在吸附劑或冷阱中;
(4)打開六通閥,把吸附管置于氣相色譜的分析流路;
(5)加熱吸附管進行脫附,揮發性組分被吹出并進入分析柱;
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