固相微萃取技術

固相微萃取(Solid Phase Microextraction, SPME)是九十年代興起并迅速發展的新型的、環境友好的樣品前處理技術，無需有機溶劑，操作也很簡便。該技術使用的是一支攜帶方便的萃取器，適于室內使用和野外的現場取樣分析，也易于進行自動操作。這對樣品數量多、操作周期短的常規分析極為重要，不僅省時省力，而且對提高方法的準確度和重現性有重要意義。該技術在一個簡單過程中同時完成了取樣、萃取和富集，是對液體樣品中痕量有機污染物萃取方面的重要貢獻。
SPME基本原理
    SPME方法包括吸附和解吸兩步。吸附過程中待測物在樣品及石英纖維萃取頭外涂漬的固定相液膜中平衡分配，遵循相似相溶原理。這一步主要是物理吸附過程，可快速達到平衡。如果使用液態聚合物涂層，當單組分單相體系達到平衡時，涂層上吸附的待測物的量與樣品中待測物濃度線性相關。解吸過程隨SPME后續分離手段的不同而不同。對于氣相色譜（GC），萃取纖維插入進樣口后進行熱解吸，而對于液相色譜（LC），則是通過溶劑進行洗脫。
    SPME有兩種萃取方式，一種是將萃取纖維直接暴露在樣品中的直接萃取法，適于分析氣體樣品和潔凈水樣中的有機化合物。另一種是將纖維暴露于樣品頂空中的頂空萃取法，廣泛適用于廢水、油脂、高分子量腐殖酸及固體樣品中揮發、半揮發性的有機化合物的分析。
SPME技術評價和應用研究
    SPME萃取待測物后可與氣相色譜、液相色譜聯用進行分離。使用的檢測器可以是質譜（MS）、氫火焰離子化檢測器（FID）、火焰光度檢測器（FPD）、電子捕獲檢測器（ECD）、原子發射光譜檢測器（AED）等，方法的最低檢測限可達 ng 甚至 pg 水平。對水中長鏈的有機脂肪酸也可達到1×10-12g。根據樣品體積、待測物種類和性質以及涂層厚度的不同，一次萃取操作的提取水平，對于血樣中的有機磷農藥為0.03%-10.6%, 而對于BTEX類化合物（苯、甲苯、乙基苯，二甲苯），提取水平在1%-20%之間。雖然SPME的一次提取水平大大低于常用的液-液萃取方法，但絕對進樣量遠遠大于液-液萃取方法，靈敏度很高。該方法也易于掌握，對美國、加拿大、德國、意大利等6個國家11個實驗室進行的一次含量在mg/kg級有機氯、有機磷、有機氮農藥考核中，無論是曾用過還是第一次使用該方法，分析結果均無差異。