鄰苯二甲酸酯(PAEs)是塑化劑產品中使用最廣泛的一類化合物,準確分析海洋中鄰苯二甲酸酯的種類、組成及濃度水平,對認識PAEs在海洋環境的遷移變化及生態效應具有重要意義。本研究建立了固相微萃取-氣相色譜-質譜聯用技術分析海水與沉積物中PAEs的方法,確定了萃取時間、萃取溫度等最佳實驗條件。本方法測定海水與沉積物中PAEs含量的精密度為±10%,檢出限分別為0.04~0.32 ng/L和0.12~1.60μg/kg;除鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)外,海水中PAEs回收率為68.0%~114.0%,沉積物中PAEs回收率為76.4%~105.0%。利用本方法測得長江口及其鄰近海域水體與沉積物中PAEs的濃度分別為0.270~1.39μg/L和0.79~34.8μg/kg。實驗表明,本方法操作簡單,準確度高,大大縮減了海水萃取體積,能夠應用于近岸海水與沉積物中PAEs含量的準確分析。