(1)樣品局限性
固相萃取不適于處理固體樣品。對于固體,必須將其先制備為液體形態才能進行固相萃取操作,這一點就遠不如液體萃取了。
即使是液體樣品,固相萃取也有其額外的苛刻要求,即液體必須潔凈度高,不能有懸浮物或其它固體顆粒,否則會在柱前形成堵塞,無法繼續過柱及洗脫操作。所以固體樣品要制備成液體,液體樣品最好還要過濾。相比來說,溶劑萃取就不存在這個麻煩,稍臟點也影響不大。
(2)結構局限性
固相萃取柱的結構很簡單,除了塑料管,只有篩板和填料了。就這簡單的結構,帶來了便利,也帶來了與生俱來的矛盾,一些我們在用溶劑萃取時永遠不會遇到的矛盾。
矛盾1 液面的問題。
當我們進行活化、凈化,洗脫等典型的固相萃取操作時,會使用不同溶劑,這時的操作要求在液面下降到篩板時換加不同溶劑,加得太晚,會使填料中干涸產生氣泡,影響結果的穩定性(甚至會因為溶液的張力問題而使液面無法下降)。相反,如果加得太晚,會使加入溶液和在篩板上的原有溶液混合,產生一個其實是我們不希望存在的、無法預料極性的新洗脫液,使結果的可靠性大打折扣。
加液加到篩板,說得容易做起來難,如果單獨做一個樣品可以緊盯液面操作。但是在批量操作時只會顧此失彼,固相萃取技術實用的一個重要意義就在于,其可以方便可靠地批量處理樣品,如果這個意義削弱的話,其實用性也就大大降低。
液面問題是制約固相萃取應用成功的主要瓶頸,雖隱蔽卻無法回避。[1]
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