土壤無機樣品前處理技術大全

金屬外，還包括像無機化合物的分析，在全國土壤污染狀況詳查以及目前比較熱門的場地調查中，涉及的無機物項目及前處理方法詳見下表

可見，不同的無機項目，根據無機物不同的性質，有不同的前處理方法，實際上對于無機物的前處理，遠比上表所列的復雜，受制于篇幅，本文僅針對全國土壤詳查以及場地調查中的項目。

　　對于金屬總量的測定，應該是大家熟悉也接觸得多的項目，本文只作大概介紹，我們將在后續文章中，專門針對金屬總量的消解方法進行詳細介紹。

　　本文主要針對無機樣品的前處理方法進行總概的介紹。

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　　一、土壤重金屬樣品前處理方法

　　土壤重金屬檢測中，前處理過程是一個非常關鍵的步驟。在整個檢測分析過程中，大概有60%的分析誤差來源于樣品前處理，而非儀器本身。

　　目前，有關土壤濕法消解的前處理技術可以分的方法，有電熱板法、微波消解和干灰化法等。（在本文末有相應的標準匯總下載）

　　 土壤重金屬前處理方法

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　　（一）濕法消解

　　1.1濕法消解常用試劑

　　由于濕法消解條件簡單，易于操作，也是目前實驗室較常用的前處理方法。濕法消解多采用HCl+HNO3+HF+HClO4的混酸體系。

　　首先，HCl在高溫下，能與許多金屬氧化物及硅酸鹽反應，生成可溶性的鹽酸鹽；HNO3是一種強氧化劑，廣泛用于土壤中重金屬元素的釋放，使之成為可溶性的硝酸鹽；HF能夠破壞土壤的礦物晶格，使待測元素全部進入試液，且HF對玻璃器皿和儀器都具有很強的腐蝕性，因此，消解完成后，還要進行趕酸處理；HClO4具有極強的氧化性，不僅能形成金屬反應，還能氧化土壤中較難分解的有機物，但需要注意的是HClO4不宜于密閉的條件下使用，容易發生爆炸。

　　試劑的純度，對結果的影響很大，特別是空白值的影響。因此，在試劑的選擇上，純度越高越好，但由于成本的限制，沒必要選用高級別的試劑，可以根據要求去選擇比較適宜的級別。比如說，在清洗消解罐的過程中，我們可以利用純度差一點的酸。

　　根據試劑中所含的金屬雜質含量不同，我們可以將酸分成不同的級別。

不同規格的酸

　　1.2電熱板法

　　濕法消解的主要原理是利用強酸的氧化性，熔解有機質，同時，利用FS破壞氧化硅晶體結構，釋放待測元素。電熱板法，作為濕法消解經典的方式，一直有著舉足輕重的作用。

　　1.2.1操作步驟

　　稱取0.2g-0.5g土壤樣于洗凈的聚四氟乙烯坩堝中，加入5mlHNO3，搖勻后，靜置過夜進行預消解，然后緩慢升溫，加入一定量的HF，反應進行到一定程度后，加入HClO4進行最后的消解，而后進行趕酸、定容。大致流程如下：

1.2.2 全自動石墨消解儀

　　目前，全自動石墨消解儀作為濕法消解的改進版，大受國內用戶群體喜愛。因為該設備可自動完成包括搖勻，加熱，冷卻，定容，添加試劑在內的一系列工作，把復雜的樣品前處理，簡單變成稱樣、按消解鍵、上機檢測簡單三步！

全自動石墨消解儀

　　1.3沸水浴法

　　沸水浴法很少作為一個獨立的消解方法被提及，因為該方法主要用于土壤中As、Hg的測定。由于Hg元素受熱易揮發的特性，一般情況下，與其他元素前處理會有所不同。

　　其操作流程如下：

　　在砷的還原過程中，一定要先保證提取液處于酸性，才能加入硫脲。因此，其操作過程的順序是提取液+鹽酸+硫脲。

沸水浴As、Hg前處理

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　　（二）微波消解

　　2.1微波消解原理

　　微波消解主要利用微波的加熱優勢和特性，特殊塑料消解罐中的待消解樣品加入酸以后，形成強極性溶液，利用微波體加熱性質，溶液內外同時加熱，加熱更快速，更均勻，提高了效率。

　　與傳統的加熱技術不同，微波加熱是內加熱。由于其加熱快，升溫高，消解能力強，酸消耗量少，空白值低，減少樣品污染，降低勞動強度，改善工作環境等優點，收到廣大工作者的關注。在滿足設備問題的前提下，微波消解法對于土壤環境樣品而言是的消解方法，在土壤環境樣品分析的前處理方面值得推廣。

微波消解儀

　　2.2操作步驟

　　（1）稱取土壤樣品0.1g于消解罐中

　　（2）加入5ml的硝酸，3ml的FS，2ml的鹽酸，擰上蓋子，放置于微波消解儀中。

　　（3）設置好程序中的參數，啟動儀器

　　（4）程序運行結束，拿出樣品，進行趕酸

　　（5）趕酸至盡干，用2%的酸溶液定容，待測

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