質譜儀是通過對樣品離子質荷比的測定來分析其組成的一類儀器。實驗室質譜儀種類很多,從應用的角度可以分為有機、無機、氣體、同位素質譜儀幾類。有機質譜是質譜儀中數量最多,應用最廣的一類,在線氣體質譜也是質譜大家庭中不可或缺的一種。在線氣體質譜廣泛的應用于殘余氣體分析(RGA)、催化研究(TPR、TPD、TPO)、環境尾氣分析、氣體純度分析、反應動力學等。
在線氣體質譜儀的工作流程:氣體樣品→進樣系統→離子源→質量分析器→離子檢測器→數據處理及控制系統,離子源、質量分析器、離子檢測器必須在真空下工作(10–4pa)。
進樣系統--可用卡套直接把樣品毛細管接到反應器,通過持續不斷的進樣、快速的檢測,實時在線檢測樣品氣體的種類和含量的變化。進樣壓力(100mbar-2bar),響應時間可短至300ms。進樣毛細管主要有石英毛細管和不銹鋼毛細管兩種。石英不會和酸性氣體反應且氣體不容易吸附在其表面。
離子源--一般都選用電子轟擊離子源(EI)。中性分子被70ev的電子轟擊成離子。目前比較好的燈絲材料是銥,它的使用壽命可達5年,而鎢燈絲的使用壽命僅1年。 質量分析器--市面上的在線氣體質譜儀大都用四級桿質量分析器。 四極桿質量分析器又稱為四極濾質器。它由四根相互平行并均勻安置的金屬桿構成,全屬桿的截面是雙曲線形的。 離子束進入電場后,在交變電場作用下產生了振蕩,在一定的電場強度和頻率下,只有某種質量的離子能通過電場到達檢測器,其他離子則由于振幅增大,最后撞到極桿上而被“過濾”掉,并被真空泵抽走。
離子檢測器-- 法拉第杯(直接電測法)離子流直接為金屬電極所接收,并用電學方法記錄離子流大小。二次電子倍增器(二次效應電測法) 一定能量的正離子打擊陰極的表面,產生若干二次電子,然后用多級瓦片狀的二次電極(或稱打拿極)使二次電子不斷倍增,最后為陽極所檢測。 二次電子倍增器的檢測極限更低。好點的質譜會同時配備這兩種檢測器。
在線氣體質譜儀基本上被國外壟斷,關鍵技術還不能國產化,做的比較好的是英國Hiden。
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