鑒別
(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集141(3)本品顯有機氟化物的鑒別反應(通則0301)。4)取本品約40mg,加硫酸2ml,緩緩加熱至發生白煙,滴加硝酸0.5ml,繼續加熱至氧化氮蒸氣除盡,放冷,滴加水2m,再緩緩加熱至發生白煙,溶液顯微黃色,放冷,滴加水10ml,用氨試液中和至溶液遇石蕊試紙顯中性反應,加少許活性炭脫色,濾過,濾液顯鈉鹽與磷酸鹽的鑒別反應(通則0301)
檢查
堿度取本品0.1g,加水20ml溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為7.5~10.5。溶液的澄清度與顏色取本品0.20g,加水10ml溶解后,溶液應澄清無色;如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第一法)比較,不得更濃;如顯色,與黃色2號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深。游離磷酸鹽照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定。供試品溶液精密稱取本品20mg,置25ml量瓶中,加水15ml使溶解,精密加鉬酸銨硫酸試液2.5ml與1-氨基-2-萘酚-4-磺酸溶液(取無水亞硫酸鈉5g、亞硫酸氫鈉94.3g與1-氨基-2-萘酚-4-磺酸0.7g,充分混合,臨用時取此混合物1.5g加水10ml使溶解,必要時濾過)1ml,加水至刻度,搖勻,在20℃放置30~50分鐘。對照溶液取標準磷酸鹽溶液[精密稱取經105℃千燥2小時的磷酸二氫鉀0.35g,置1000m量瓶中,加硫酸溶液(310)10ml與水適量使溶解,用水稀釋至刻度,搖勻;臨用時再稀釋10倍]4.0ml,置25ml量瓶中,加水1lml,自“精密加鉬酸銨硫酸試液2.5m”起,制備方法同供試品溶液測定法取供試品溶液與對照溶液,在740nm的波長處分別測定吸光度。限度供試品溶液的吸光度不得大于對照溶液的吸光度。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100m量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液取地塞米松對照品適量,精密稱定,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液,精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液取地塞米松磷酸鈉,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液,另取地塞米松,加甲醇溶液并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。分別量取上述兩種溶液適量,加流動相稀釋制成每1m中各約含10g的混合溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以三乙胺溶液(取三乙胺7.5ml,加水稀釋至1000ml,用磷酸調節pH值至3.0+0.05)-甲醇-乙腈(55:40:5)為流動相;檢測波長為242nm;進樣體積20pl。系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,理論板數按地塞米松磷酸酯峰計算不低于7000,地塞米松磷酸酯峰與地塞米松峰之間的分離度應大于4.4測定法精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。限度供試品溶液色譜圖中如有與對照品溶液色譜圖中地塞米松保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,不得過0.5%;其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),其他各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(2.0%)。殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第一法)測定內標溶液取正丙醇,用水稀釋制成0.02%(ml/m)的溶液供試品溶液取本品約1.0g,精密稱定,置10m量瓶中,加內標溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置頂空瓶中,密封。對照品溶液取甲醇約0.3g、乙醇約0.5g與丙酮約0.5g,精密稱定,置100ml量瓶中,用內標溶液稀釋至刻度,搖勻,精密量取1ml,置10ml量瓶中,用內標溶液稀釋至刻度搖勻,精密量取5ml,置頂空瓶中,密封。色譜條件用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷毛細管色譜柱,起始溫度為40℃,以每分鐘5℃的速率升溫至20℃,維持1分鐘,頂空瓶平衡溫度為90℃,平衡時間為60分鐘系統適用性要求理論板數按正丙醇峰計算不低于000,各成分峰之間的分離度均應符合要求測定法分別量取供試品溶液與對照品溶液頂空瓶上層氣體1ml,注入氣相色譜儀,記錄色譜圖。限度按內標法以峰面積計算,甲醇、乙醇與丙酮的殘留量均應符合規定。水分取本品適量,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分不得過15.0%。