異構體照高效液相色譜法(通則0512)測定。
臨用新制供試品溶液、對照品溶液、系統適用性溶液、靈敏度溶液」色譜條件、系統適用性要求與測定法見有關物質項下限度按主成分外標法以峰面積計算,16S-地紅霉素不得過標示量的1.5%有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。臨用新制。供試品溶液取本品10片,除去包衣,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當于地紅霉索0.1g),加乙腈甲醇(7030)溶解并定量稀釋制成每1ml中約含地紅霉素10mg的溶液,濾過,取續濾液對照品溶液、系統適用性溶液、靈敏度溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見地紅霉素有關物質項下限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,按主成分外標法以峰面積計算,除16S-地紅霉素峰外,9-(S)-紅霉胺不得過標示量的1.5%,其他單個雜質不得過標示量的1.0%,雜質總量不得過標示量的4.0%,小于靈敏度溶液主峰面積的峰忽略不計。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第一法方法2)測定。酸中溶出量溶出條件以鹽酸溶液(9→-1000900mnl為溶出介質,轉速為每分鐘100轉,依法操作,經2小時時,立即將轉籃提出液面。
限度每片均不得有裂縫或軟化現象緩沖液中溶出量溶出條件取酸中溶出量項下2小時后的轉籃,隨即以磷酸鹽緩沖液(pH6.8)(取0.1mol/L鹽酸溶液和0.2mol/L磷酸鈉溶液,按3:1混合均勻,必要時用2mol/L鹽酸溶液或2mol/L氫氧化鈉溶液調節pH值至6.8)900ml為溶出介質,轉速為每分鐘100轉,依法操作,經45分鐘時取樣。供試品溶液取溶出液10ml,濾過,精密量取續濾液適量,用溶出介質定量稀釋制成每1ml中約含地紅霉素55μg的溶液對照溶液取本品10片,研細,精密稱取適量(約相當于平均片重),加甲醇適量(每10mg加甲醇1ml)使地紅霉素溶解后,按標示量用溶出介質定量稀釋制成每1ml中約含55g的溶液。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液各5ml,分別精密加入硫酸溶液(75→100)5ml,混勻,放置約30分鐘,放冷,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在482nm的波長處分別測定吸光度,計算每片的溶出量限度80%,應符合規定。水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分不得過5.0%。其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)。