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  • 發布時間:2023-07-04 10:16 原文鏈接: 垂體后葉粉的鑒別方法

    照高效液相色譜法(通則0512)試驗供試品溶液取本品約20mg,置研缽中,加少量0.25%醋酸溶液,研磨均勻,全部轉移至具塞試管中,用0.25%醋酸溶液稀釋至10ml,搖勻,放入沸水浴中,時時振搖,加熱(沸)5分鐘取出,迅速冷卻,以每分鐘3000轉離心10分鐘,取上清液經0.45m濾膜濾過,取續濾液,即得。標準品溶液取賴氨酸升壓素標準品和縮宮素標準品適量,加0.25%醋酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中分別含6單位的溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(4.6mm250mm,5m);以0.05mol/L磷酸二氫鈉溶液為流動相A,乙腈-0.1mol/L磷酸二氫鈉溶液(50:50)為流動相B,按下表進行梯度洗脫;流速為每分鐘1ml;檢測波長為220nm;柱溫為30℃;進樣體積501時間(分鐘)流動相A(%流動相B(%)70系統適用性要求標準品溶液色譜圖中,賴氨酸升壓素峰與縮宮素峰之間的分離度應不低于5。測定法精密量取供試品溶液與標準品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。結果判定供試品溶液應有與標準品溶液中兩個主峰保留時間一致的色譜峰。

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